T/QAS 007-2019
鹵水 鹵水中鋰的測定-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Determination of Lithium in Brine-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

標(biāo)準(zhǔn)號

T/QAS 007-2019

發(fā)布

2019年

發(fā)布單位

中國團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

當(dāng)前最新

T/QAS 007-2019

 

 

適用范圍

1　原理 試樣經(jīng)適量稀釋后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行檢測，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內(nèi)，元素質(zhì)量數(shù)處所對應(yīng)的信號響應(yīng)值與其濃度成正比。 2　試劑和材料 除非另有說明，在分析中均使用優(yōu)級純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的分析實(shí)驗(yàn)室用水。 a)　硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL； b)　硝酸：（5+95）； c)　Li標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）：市售。 3　儀器和設(shè)備 實(shí)驗(yàn)中涉及到的主要儀器和條件如下，未提到的參見附錄A。 a)　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀； b)　分析天平(感量0.1mg)。 4　試樣 試樣保存在密封的塑料桶中。 5　分析步驟 5.1　測定 試樣用（5+95）硝酸（b）適當(dāng)稀釋后，在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測試Li。一般控制稀釋后試液的總鹽量小于1g/L為宜。 5.2　系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配置和繪制 按表1用（5+95）硝酸（b）逐級稀釋鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（c），按附錄A擬定的工作條件進(jìn)行測定，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制工作曲線。 表1 Li標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（單位：mg/L） 　1　2　3　4　5　6 Li　0.0　0.2　0.5　1.0　2.0　4.0 5.3　內(nèi)標(biāo) 測定前，本法采用的定量校正方法為內(nèi)標(biāo)。選〔ρ（103Rh）=10ng/mL〕為測定的內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)元素溶液由內(nèi)標(biāo)溶液專用的蠕動(dòng)泵管，泵入一個(gè)三通管閥，把內(nèi)標(biāo)元素和樣品溶液合并混勻后，一并泵入霧化系統(tǒng)后進(jìn)入等離子炬焰中。

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