三、分析步驟稱(chēng)取0.2000~0.5000g鈮試樣于鐵坩堝中,加入2~5g過(guò)氧化鈉,攪勻,在煤氣燈上(或馬弗爐)熔融至暗紅色,冷卻后,放入250mL燒杯中,用熱水浸出,然后用鹽酸酸化并過(guò)量2mL濃鹽酸,加入3g氯化銨,用氫氧化銨中和至剛出現(xiàn)沉淀,再用鹽酸(1+1)調(diào)至沉淀剛?cè)芙?此時(shí)溶液的pH值為2),然后加入20mL 20%的六亞甲基四胺,加熱至80℃,加入1g銅試劑,攪勻后,移入200mL容量瓶中...
試劑①鹽酸、硝酸、高氯酸、氨水:優(yōu)級(jí)純。②四氯化碳、三氯甲烷。③(1+1)氨水。④0.2%氨基二硫代甲酸鈉溶液:稱(chēng)取0.2 g試劑溶于水中并稀釋至100 ml,用棕色玻璃瓶貯存,放在暗處可以保存兩周。⑤0.4 g/L甲酚紅指示液:稱(chēng)取0.02 g試劑溶于95%乙醇50 ml中。...
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