本標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜儀配合紫外檢測器,通過2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化反應(yīng)檢測蔬菜中甲醛殘留。方法定量限達(dá)到2.0 mg/kg,滿足我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測需求。
步驟 | 參數(shù)要求 | 技術(shù)要點 |
---|---|---|
樣品制備 | 200g勻漿/-20℃保存 | 對角線分割法確保代表性 |
衍生反應(yīng) | 50±5℃/60min | 鄰苯二甲酸氫鉀緩沖體系 |
色譜條件 | C8柱/355nm檢測 | 乙腈-水(50:50)流動相 |
案例1:某檢測機構(gòu)發(fā)現(xiàn)色譜峰拖尾,經(jīng)排查為流動相pH未控制在3.0-3.5范圍,調(diào)整緩沖液比例后改善。
推薦使用二極管陣列檢測器,可同時進(jìn)行光譜掃描驗證峰純度,降低假陽性風(fēng)險。
相比早期使用的乙酰丙酮分光光度法(檢出限5mg/kg),本方法靈敏度提升2.5倍,且通過衍生反應(yīng)有效排除了蔬菜基質(zhì)中糖類物質(zhì)的干擾。
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:《蔬菜中甲醛含量的測定 高效液相色譜法》(NY/T 3292-2018)方法:試料中的甲醛經(jīng)水提取,在酸性條件下與衍生劑2,4-二硝基苯肼反應(yīng)生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、濃縮后,注入高效液相色譜儀,355nm波長處測定,外標(biāo)法定量。儀器設(shè)備:(1)高效液相色譜儀:福立LC5090高效...
文章出處:【極限體驗】的文章均來自月旭科技論壇的版友使用月旭色譜柱的真實體驗。摘要 :液相色譜測定甲醛與2, 4-二硝基苯肼的反應(yīng)條件, 使反應(yīng)在菌疫苗類生物制品自身的pH 范圍內(nèi)即弱酸性條件下, 無需酸堿度調(diào)節(jié), 反應(yīng)產(chǎn)物甲醛衍生物不需要有機溶劑萃取, 避免損失, 可直接用于液相色譜分析。在檢出限...
Pickering甲醛(CH?O)甲醛,又名蟻醛,具有良好的防腐性能,是一種廣譜防腐劑,被廣泛應(yīng)用于牙膏等日化產(chǎn)品中。表1:緩慢釋放甲醛的常見防腐劑關(guān)于甲醛的危害例如,1.3二甲羥甲基二甲基乙內(nèi)酰脲(簡稱二羥甲基海因,英文縮寫 DMDMH)、咪唑烷基脲等(見表1)可緩慢釋放甲醛。但甲醛是一種原生質(zhì)...
摘要樣品經(jīng)水提取后, 在高效液相色譜儀 ODS23 色譜柱上以磷酸二氫鉀水溶液(10mmoloL , pH= 3.(5)以乙腈為色譜柱流動相為85:15。本方法在標(biāo)準(zhǔn)濃度1. 0—50. 0Lgom L 范圍內(nèi), 相關(guān)系數(shù)大于0. 999, 該方法適合日常檢測。甜味劑是人們?nèi)粘J称分谐S玫?..
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