GB/T 39880-2021
疑似毒品中美沙酮檢驗 氣相色譜和氣相色譜-質譜法
Examination methods for methadone in suspected drugs—Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry
GBT39880-2021, GB39880-2021
標準核心內容解析
| 技術指標 | 氣相色譜法(GC) | 氣相色譜-質譜法(GC-MS) |
|---|---|---|
| 檢測目的 | 定量分析 | 定性分析 |
| 檢出限 | 0.05%（質量分數） | |
| 特征參數 | 色譜峰面積 | 保留時間+特征離子碎片（m/z72*,223,294） |
關鍵技術要點
1. 樣品前處理規(guī)范
標準規(guī)定使用渦旋振蕩器和離心機（≥4000r/min）進行甲醇提取，提取液需經0.45μm濾膜過濾。特殊指出：固體樣品需研磨至100目以上以確保提取效率。
2. 儀器參數優(yōu)化
DB-5MS色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）在GC-MS分析中需保持1.0mL/min恒流，而GC分析采用16℃/min升溫程序。實際案例顯示：進樣口溫度280℃時可有效減少美沙酮熱分解。
實施難點與解決方案
1. 定量方法選擇
標準提供兩種定量方案：
- 外標單點法：適用于常規(guī)篩查，需控制樣品濃度在標準溶液濃度的(100±30)%范圍內
- 內標標準曲線法（苯海拉明為內標）：推薦用于司法鑒定等精確測量場景
2. 質譜定性驗證
必須同時滿足：
- 保留時間偏差≤±1%
- 特征離子豐度比符合表1允許偏差（如基峰m/z72相對偏差≤10%）
標準演進背景
本標準首次將氣相色譜-質譜聯用技術與測量不確定度評定（參照GB/T27418）納入美沙酮檢測體系，相較于傳統(tǒng)薄層色譜法：
- 靈敏度提升20倍
- 抗基質干擾能力顯著增強
- 可實現同分異構體區(qū)分
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- 標準號
- GB/T 39880-2021
- 別名
- GBT39880-2021
GB39880-2021 - 發(fā)布
- 2021年
- 總頁數
- 16頁
- 發(fā)布單位
- 國家市場監(jiān)督管理總局、中國國家標準化管理委員會
- 當前最新
- GB/T 39880-2021
- 引用標準
- GA/T 122 GB/T 27418
本標準規(guī)定了美沙酮的氣相色譜-質譜(GC-MS)定性檢驗方法和氣相色譜(GC)定量檢驗方法的原理、試劑和材料、儀器和設備、操作方法以及結果評價與表述。本標準適用于疑似毒品固體樣品中美沙酮的定性分析和定量分析。
| 術語 | |
|---|---|
| 氣相色譜-質譜儀(GC-MS) | Gas Chromatography-Mass Spectrometer |
| 外標單點法 | External Standard Single Point Method |
GB/T 39880-2021 中提到的儀器設備
| 氣相色譜儀(GC) 配有氫火焰離子化檢測器(FID) | 用于分離和檢測樣品中的揮發(fā)性組分。 |
| 氣相色譜-質譜儀(G C-MS) 配有電子轟擊源(EI) | 結合了GC和MS的雙重功能，提供化合物的定性和定量信息。 |