ASTM C1001-19
用α光譜法對(duì)土壤中钚進(jìn)行放射化學(xué)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
Standard Test Method for Radiochemical Determination of Plutonium in Soil by Alpha Spectroscopy
適用范圍
適用于通過α能譜法測(cè)定土壤中钚含量，檢測(cè)限取決于計(jì)數(shù)時(shí)間、樣本量、探測(cè)器性能等參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)樣本量為10g，最大可擴(kuò)展至50g。
儀器設(shè)備
| 儀器名稱 | 規(guī)格要求 |
|---|---|
| α能譜儀 | 分辨率40-50keV，本底<0.010cpm |
| 電沉積裝置 | 符合ASTM C1284規(guī)范 |
| 聚四氟乙烯燒杯 | 250mL耐氫氟酸腐蝕 |
| 陰離子交換柱 | 1.3cm內(nèi)徑，10cm樹脂床高度 |
試劑準(zhǔn)備
關(guān)鍵試劑：
- 硝酸(HNO3)：1.42g/cm3濃度
- 氫氟酸(HF)：48-51%濃度
- 鹽酸(HCl)：1.19g/cm3濃度
- 钚同位素示蹤劑：236Pu或242Pu
所有試劑需達(dá)到ACS分析純標(biāo)準(zhǔn)，水為ASTM D1193 Type III級(jí)。
操作流程
- 樣品消解：
- 稱取10.0±0.1g土壤于PTFE燒杯
- 依次加入60mL HNO3+30mL HF，90℃熱板消解1小時(shí)
- 補(bǔ)加30mL HNO3+30mL HF繼續(xù)消解
- 钚分離純化：
- 加入20mL HCl轉(zhuǎn)化價(jià)態(tài)
- 通過陰離子交換柱（硝酸型）吸附钚
- 用NH4I-HCl溶液洗脫钚
- 電沉積制樣：
- 調(diào)節(jié)pH至1.7-2.0（百里酚藍(lán)指示劑）
- 1.5A電流電沉積20分鐘
- α能譜測(cè)量：
- 使用 α能譜儀 測(cè)量
- 典型計(jì)數(shù)時(shí)間：2400-300000秒
安全注意事項(xiàng)
氫氟酸警示：必須佩戴氟化橡膠手套和護(hù)目鏡，在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。如接觸皮膚需立即用葡萄糖酸鈣凝膠處理。
數(shù)據(jù)處理
钚活度計(jì)算公式：
Xi = (CiAt)/(CtWs)
其中：Xi為钚同位素活度(Bq/g)，At為示蹤劑活度(Bq)，Ws為樣品重量(g)。
質(zhì)量控制
| 參數(shù) | 要求 |
|---|---|
| 化學(xué)回收率 | 40-90% |
| 方法檢測(cè)限 | 0.00002-0.0002 Bq/g |
| 實(shí)驗(yàn)室間偏差 | <26% |
請(qǐng)注意，本內(nèi)容不等同于標(biāo)準(zhǔn)原文，內(nèi)容僅供參考，本站不保證內(nèi)容的正確性。準(zhǔn)確、完整的信息請(qǐng)參閱正式版文本。
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- 標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
- ASTM C1001-19
- 發(fā)布
- 2019年
- 總頁(yè)數(shù)
- 7頁(yè)
- 發(fā)布單位
- 美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)
- 當(dāng)前最新
- ASTM C1001-19
- 引用標(biāo)準(zhǔn)
- ASTM C1163 ASTM C1284 ASTM C859 ASTM C998 ASTM C999 ASTM D1193 ASTM D3084 ASTM D3648 ASTM D7282
1.1 本測(cè)試方法涵蓋土壤中钚的測(cè)定，其檢測(cè)水平取決于計(jì)數(shù)時(shí)間、樣本量、檢測(cè)器、背景和示蹤劑產(chǎn)量。該測(cè)試方法描述了一種可接受的土壤中钚測(cè)定方法。 1.2 該測(cè)試方法設(shè)計(jì)用于 10 克土壤，之前按照實(shí)踐 C998 和 C999 中所述收集和處理，但可以通過該測(cè)試方法分析最多 50 克的樣本量。該測(cè)試方法可能無法完全溶解土壤基質(zhì)中所有形式的钚。 1.3 以 SI...
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