熱點(diǎn)應(yīng)用丨賽里安提供用氣相色譜法和有效碳數(shù)測定單環(huán)芳烴中痕量雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法(ASTM D7504)
介紹
SCION(賽里安)提供了通過氣相色譜法和有效碳數(shù)法測定單環(huán)芳烴中微量雜質(zhì)的解決方案。
生產(chǎn)后的產(chǎn)品可能含有雜質(zhì)。ASTM D7504描述了苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和苯乙烯中總非芳香烴、單環(huán)芳香烴的測定。這種方法同時可以計算出這些成分的純度。
本應(yīng)用適用于SCION(賽里安) 4X6和8X00 GC平臺,圖1顯示了SCION 8X00 GC平臺。
▲ 圖1? SCION(賽里安) 8300GC、8500 GC平臺配8400PRO自動進(jìn)
結(jié)果與討論
ASTM D7504是一種測定苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和苯乙烯中非芳香烴、單環(huán)芳香烴的純度和總量的方法。生產(chǎn)后的產(chǎn)品可能含有微量雜質(zhì),這種分析可以確定這些碳?xì)浠衔镫s質(zhì)的類型和數(shù)量。
該方法對甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、乙苯、苯、苯乙烯等雜質(zhì)的檢出限為0.0002 %(質(zhì)量),定量限為0.0006 %(質(zhì)量)。此測試方法適用于設(shè)定雜質(zhì)規(guī)格和內(nèi)部質(zhì)量控制使用。產(chǎn)品中可以發(fā)現(xiàn)的典型雜質(zhì)有:烷烴(1 ~ 10個碳原子)、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和芳香烴(>9個碳原子)。在乙苯或?qū)Χ妆椒治鰰r,可能出現(xiàn)對二甲苯、乙苯和間二甲苯不能夠完全分離。根據(jù)ASTM D7504,當(dāng)觀察存在干擾時,當(dāng)基線到兩個峰之間的峰谷的距離不大于峰高的50%時,可以認(rèn)為分離足夠,根據(jù)兩個峰中最低的那個峰確定。另外,需要確認(rèn)各組分的保留時間。
▲?表1? 分析條件
該方法使用有效碳數(shù)(ECN)校正因子測量和校正各成分的峰面積。每種成分的濃度根據(jù)其調(diào)整后的總面積的相對百分比計算,并歸一化為100.0000%。通過將標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣10次,測試了7種成分的重復(fù)性,表2中的結(jié)果顯示了良好的重復(fù)性,符合ASTM D7504的要求。
▲?表2? 連續(xù)10次標(biāo)樣的重復(fù)結(jié)果
▲?表2? 不同基體樣品的分析譜圖示例
對二甲苯的樣本計算,這些結(jié)果如表3所示。
▲?表3? 對二甲苯的實例結(jié)果
結(jié)論
SCION 8X00-GC分析儀能夠完全分析單環(huán)芳烴中的痕量雜質(zhì),具有出色的重復(fù)性和符合ASTM D7504。
雖然本應(yīng)用說明中沒有顯示4X6-GC系列,但可以在SCION ?4X6 GC系列上執(zhí)行此分析。