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解決方案丨生活飲用水中丙烯酰胺的測(cè)定
丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的單體，聚丙烯酰胺主要應(yīng)用于水的凈化處理。雖然聚丙烯酰胺被認(rèn)為是無毒的，但其單體——丙烯酰胺卻已被國(guó)家癌癥中心（IARC）列為IV類致癌物。由于丙烯酰胺的危害較大，它已被我國(guó)列入水中優(yōu)先控制的污染物。我國(guó)的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2022）和《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）都規(guī)定了丙烯酰胺的限值。
本文依據(jù)GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》中丙烯酰胺的測(cè)定方法，采用?？艶otector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀完成水中丙烯酰胺的富集和洗脫，洗脫液經(jīng)睿科Auto EVA 80 高通量全自動(dòng)平行濃縮儀濃縮，再結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行定性定量檢測(cè)。在0.01ug/L的加標(biāo)水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之間，RSD值小于5%，表明該方法具有操作自動(dòng)化、快速和高通量等優(yōu)點(diǎn)，適合生活飲用水中丙烯酰胺的測(cè)定。
儀器和耗材
1.儀器
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：島津高效液相色譜+AB Qtrap 6500三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
全自動(dòng)固相萃取儀：Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀
全自動(dòng)氮吹濃縮儀：Auto EVA 80 高通量全自動(dòng)平行濃縮儀
固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）
Fotector?Plus固相萃取儀
EVA80氮吹濃縮儀
2.試劑
甲醇 (HPLC)，超純水：電阻率大于18.2MΩ
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：丙烯酰胺，純度不低于99%
內(nèi)標(biāo)溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液濃度為1.0 mg/mL
樣品處理
1.樣品前處理
活化：分別用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；
吸附：取100mL水樣，加入50μL濃度為100μg/L的13C3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)使用液，混勻，內(nèi)標(biāo)物在水中的濃度為0.05μg/L，以5mL/min的速度通過固相萃取柱；
干燥：調(diào)節(jié)氣壓為25psi，用氮?dú)獯蹈晒滔噍腿⌒≈?0min；
洗脫：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。
具體方法參數(shù)如圖-1所示：
圖-1?Fotector?Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法
2.濃縮
用Auto EVA 80 高通量全自動(dòng)平行濃縮儀在40℃、1.0 L/min流量的條件下將洗脫液濃縮至近干，加入1.0 mL水渦旋混勻，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶上機(jī)檢測(cè)。
檢測(cè)條件
1.色譜條件
色譜柱：極性改性C18色譜柱
? ? ? ? ? ? (150mm×2.1mm,3.5um)
流速：0.3 mL/min
柱溫：35°C
洗脫梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈
表-1 梯度洗脫程序
時(shí)間(min）
A(%)
B(%)
0.0
955
0.50
955
2.50
4060
2.51
955
5.00
955
2.質(zhì)譜條件
采集模式：ESI+
干燥氣溫度：550℃
Gas 1:50?? Gas 2:50??氣簾氣：35
毛細(xì)管電壓：5500 V
監(jiān)測(cè)離子參數(shù)情況見表-2
表-2 丙烯酰胺的特征離子及質(zhì)譜條件 注：*表示定量離子
3.TIC譜圖
圖-2 丙烯酰胺TIC譜圖(10 ug/L)
方法可行性驗(yàn)證
為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)向自來水(100 mL)中加入丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（10uL，100 ug/L）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證（n=3），內(nèi)標(biāo)法定量。在0.01ug/L的加標(biāo)水平下，丙烯酰胺的平均回收率為89.43%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%（n=3），滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
表-3?丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）
結(jié)果與討論
1.本次實(shí)驗(yàn)用的活性炭固相萃取小柱規(guī)格為2g/6mL，氮吹時(shí)間設(shè)為10min；而標(biāo)準(zhǔn)中活性炭固相萃取小柱的規(guī)格為500mg/6mL，氮吹時(shí)間為2min，因此適當(dāng)增加了氮吹時(shí)間。但時(shí)間不宜過長(zhǎng)，太長(zhǎng)將導(dǎo)致回收率降低。
2.本實(shí)驗(yàn)采用?？艶otector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀取得了優(yōu)異的回收率和RSD結(jié)果，主要是因?yàn)轭？迫詣?dòng)固相萃取儀采用精密的注射泵來控制活化和洗脫的體積，通過正壓上樣，活化、洗脫、上樣等步驟流速穩(wěn)定可控；多個(gè)通道同步進(jìn)行萃取，處理樣品通量高。此外儀器在夜間也可以運(yùn)行，大幅提高了工作效率。
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