分享至
液質(zhì)分析基線噪音高，你的試劑選對了嗎？
基線噪音高是液質(zhì)分析中司空見怪的現(xiàn)象，根據(jù)液質(zhì)檢測的原理，導(dǎo)致其基線噪音高的原因一般有：
1
使用非色譜級別的試劑作流動相；
2
離子源部分污染；
3
質(zhì)量檢測器部分污染。
然而當(dāng)以上條件均正常的情況下，容易被忽視的另一個因素——溶劑及流動相的選擇不合適，同樣也會導(dǎo)致基線噪音高，下面請看實際案列：
實驗條件
儀器：三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀
離子源：電噴霧離子源（ESI）
掃描方式：正離子模式（+）
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）
定性離子對：83/42，83/56
流動相1：乙腈：0.1%甲酸
流動相2：甲醇：0.1%甲酸
實驗結(jié)果
分別進5μL甲醇，得到不同流動相體系下不同離子對的色譜圖，如下所示：
基線噪音估算結(jié)果如下表：
由此可見：
（1）相同的離子對下，乙腈作流動相基線噪音高于甲醇作流動相；
（2）乙腈作流動相，83/42離子下基線噪音遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其它3種條件。
原因分析
那為何以乙腈作流動相，基線噪音會如此高呢？
這是由于以乙腈作流動相，乙腈發(fā)生了聚合反應(yīng)，在電壓的作用下帶上電荷，形成準(zhǔn)分子離子，經(jīng)過碰撞后，得到更小的碎片離子。乙腈（C2H3N）分子量41，聚合后得到分子量82的分子，在離子源處帶上正電荷，產(chǎn)生了分子量83的[M2+H]+準(zhǔn)分子離子，經(jīng)過碰狀池，得到分子量42的[M+H]+碎片離子，類似于平時正常測試樣品時的目標(biāo)物被檢測器監(jiān)測記錄，由于流動相源源不斷地輸送，因而就形成了連續(xù)的信號，表現(xiàn)為83/42的離子對有較高的基線噪音，而由于很難產(chǎn)生56的碎片離子，因而83/56離子對下基線噪音不高。
而以甲醇作流動相，由于未產(chǎn)生83的準(zhǔn)分子離子，因此83/42和83/56離子對下基線噪音均不高。
舉一反三
除了本文中介紹的乙腈在83/42離子對下基線噪音高的案例，類似的情況在以甲醇作流動相并在65/33特殊的離子對下分析時也會發(fā)生。
原因如下：
問題解決
假如在實際樣品分析過程中，目標(biāo)化合物的定性離子對剛好與流動相可能產(chǎn)生的干擾離子對相同，為了避免對化合物尤其是低濃度化合物測試的影響，可以采取以下措施：
1
改變試劑：盡可能的避免使用可能會產(chǎn)生與目標(biāo)化合物定性離子對相同的試劑作流動相和定容溶劑；
2
改變目標(biāo)物的定性離子對：選擇其它離子對作為定性離子對，尤其要避免使用有干擾的離子對作為定量離子對。
官網(wǎng)｜www.anpel.com.cn
云商｜www.labsci.com.cn
熱線電話｜400-863-0099?
