如何分清分析方法的驗證確認和轉(zhuǎn)移

基泰生物

2022.10.08

如何分清

分析方法的驗證/確認/轉(zhuǎn)移

任何分析檢測的目的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，方法驗證的結(jié)果可以用于判斷分析結(jié)果的質(zhì)量、可靠性和一致性，這是所有質(zhì)量管理體系不可分割的一部分。無論什么方法，在使用之初，一般要求對分析方法進行驗證、確認（或稱證實）或重新驗證，如果是兩個實驗室之間還涉及到分析方法轉(zhuǎn)移。那么，方法驗證、確認和轉(zhuǎn)移究竟有什么區(qū)別及聯(lián)系呢？

首先，我們看下法規(guī)是如何寫的？

法規(guī)要求：新版GMP

第二百二十三條物料和不同生產(chǎn)階段產(chǎn)品的檢驗應(yīng)當(dāng)至少符合以下要求：

（一）企業(yè)應(yīng)當(dāng)確保藥品按照注冊批準(zhǔn)的方法進行全項檢驗：

（二）符合下列情形之一的，應(yīng)當(dāng)對檢驗方法進行驗證：

采用新的檢驗方法；

檢驗方法需要變更；

采用《中華人民共和國藥典》及其他法定標(biāo)準(zhǔn)未收載的檢驗方法；

法規(guī)規(guī)定的其他需要驗證的檢驗方法；

（三）對不需要進行驗證的檢驗方法，企業(yè)應(yīng)當(dāng)對檢驗方法進行確認，以確保檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

法規(guī)要求：中國藥典（2020年版）凡例

檢驗方法和限度；

本版藥典正文收載的所有品種，均應(yīng)按規(guī)定的方法進行檢驗。如采用其他方法，應(yīng)將該方法與規(guī)定的方法做比較試驗，根據(jù)試驗結(jié)果掌握使用，但在仲裁時仍以本版藥典規(guī)定的方法為準(zhǔn)。

法規(guī)要求：分析方法確定、轉(zhuǎn)移、驗證相關(guān)指南

驗證的定義

USP<1225>：分析方法驗證是一個按照已建立的實驗室研究來證明方法的性能參數(shù)符合期望的分析應(yīng)用要求的過程；

ICH Q2（R1）：分析方法驗證的目標(biāo)是闡明分析方法適用于它所期望的應(yīng)用目的；

FDA工業(yè)指南：方法驗證是一個闡述分析方法適合于其使用目的的過程；

SFDA（驗證）：證明任何操作規(guī)程（或方法），生產(chǎn)工藝或系統(tǒng)能夠達到預(yù)期結(jié)果的一系列活動；

ChP（9109）：證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測要求。

確認的定義

定義：指評估檢驗時所依據(jù)的藥典標(biāo)準(zhǔn)和其他法定標(biāo)準(zhǔn)在各實驗室實際使用情況下是否能達到其檢驗要求的過程。

USP<1225>/<1226>:出現(xiàn)在USP中的方法被認為已驗證，如果作為已批準(zhǔn)的ANDA（簡略新藥申請）的一部分，它們也被認為是驗證過的。確認不是重復(fù)驗證過程，不需要驗證其準(zhǔn)確性和可靠性，但需要確認其在實際使用條件下的適應(yīng)性。確認包括所設(shè)計方法的性能參數(shù)，如那些在通則中描述的性能參數(shù)。

ChP:是指首次使用法定分析方法時，由現(xiàn)有的分析人員對分析方法中關(guān)鍵的驗證指標(biāo)進行有選擇性的考察，以證明方法對所分析樣品的適用性，同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法，分析方法的確認并不是重復(fù)驗證過程，本指導(dǎo)原則不涉及微生物分析方法的確認。

轉(zhuǎn)移的定義

USP<1224>：是將非法定方法從一個實驗室轉(zhuǎn)移至另一個實驗室，即為分析方法轉(zhuǎn)移。是一個按照已建立的實驗室研究來證明方法的性能參數(shù)符合期望的分析應(yīng)用的過程。

國內(nèi)ChP:是一個文件記錄和試驗確認的過程，目的是證明一個實驗室（方法接受實驗室）在采用另一個實驗室（方法建立實驗室）建立并經(jīng)過驗證的非法定分析方法檢測樣品時，該實驗室有能力成功操作該方法，檢測結(jié)果與方法建立實驗室檢測結(jié)果一致。分析方法轉(zhuǎn)移是保證不同實驗室之間獲得一致，可靠和準(zhǔn)確檢測結(jié)果的一個重要環(huán)節(jié)，同時也是對實驗室檢測能力的一個重要評估。

應(yīng)用：通常不適用于法定方法，但可以參考。