硫糖鋁的檢查方法
檢查
制酸力取本品約0.5g,精密稱定,置250ml具塞錐形瓶中,精密加鹽酸滴定液(0.1mol/L)100ml,密塞,在37℃不斷振搖1小時,放冷,濾過,精密量取續(xù)濾液50ml,加溴酚藍指示液數(shù)滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。按干燥品計算,每1g消耗鹽酸滴定液(0.1mol/L)不得少于130mle酸度取本品0.20g,加水20ml,置水浴上加熱2~3分鐘后,放冷,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為3.5~5.5酸性溶液的澄清度取本品1.0g,加稀鹽酸10ml,振搖溶解后,溶液應(yīng)澄清;如顯渾濁,與3號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。氯化物取本品0.10g,置100ml量瓶中,加2mol/L硝酸溶液30m1和水適量溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻;量取10.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.50%)。α-甲基吡啶照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品適量,研細,稱取2.0g,置10ml具塞試管中,加水5.0m,在80~90℃水浴中加熱30分鐘,并時時振搖,放冷,移至離心管中,離心,取上清液。對照品溶液取a-甲基吡啶對照品適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液色譜條件用直徑0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球為固定相柱溫200~225℃;進樣體積22測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液中a-甲基吡啶的峰高不得大于對照品溶液的峰高(0.005%)干燥失重取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過14.0%(通則0831)重金屬取本品1.0g,加鹽酸溶液(9-→100)20ml,攪拌使溶解,加氨試液至堿性后,再加2ml,放置片刻,濾過,沉淀用水分次洗滌,合并洗液與濾液,加水使成25m1,另取一定量的標準鉛溶液同樣處理后,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品1.0g,加稀硫酸10ml與溴試液5ml,煮沸,放冷,加酸性氯化亞錫試液數(shù)滴使褪色,加鹽酸3ml與水適量使成28ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
