氯化鈉測定法
本法系用硝酸破壞供試品中的蛋白質(zhì)后,再加入過量的硝酸銀,使供試品中的氯離子與硝酸銀完全反應,生成氯化銀沉淀析出,過量的硝酸銀用硫氰酸銨滴定液滴定。根據(jù)硫氰酸銨滴定液消耗的量,可計算出供試品中氯化鈉的含量。
測定法
精密量取供試品1.0ml,精密加入0.1mol/L硝酸銀溶液(稱取硝酸銀17.0g,加水溶解并稀釋至1000ml)5ml(若蛋白質(zhì)含量較高者,加2ml飽和高錳酸鉀溶液),混勻,加8.0mol/L硝酸溶液10ml,加熱消化至溶液澄清,冷卻,加水50ml、8%硫酸鐵銨指示液1ml,用硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液呈淡棕紅色,振搖后仍不褪色,即為終點。將滴定的結(jié)果用空白試驗(可不消化)校正。
按下式計算:
式中
V0為空白試驗消耗硫氰酸銨滴定液的體積,ml;
VX為供試品消耗硫氰酸銨滴定液的體積,ml;
c為硫氰酸銨滴定液濃度,mol/L;
58.45為氯化鈉的分子量。
【附注】(1)硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)的制備及滴定
稱取硫氰酸銨8.0g,加水溶解并稀釋至1000ml,搖勻。精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml與8%硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即為終點。根據(jù)本液的消耗量,計算出本液的濃度。
?。?)硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L)制備
精密量取硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)100ml,加水準確稀釋至200ml,搖勻。
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標準