甲基橙的實驗室制法
實驗室制法
【藥品及用量】
對氨基苯磺酸?2.1g（0.01mol）、亞硝酸鈉?0.8g（0.11mol）、N,N-二甲基苯胺?1.2g（1.3mL，0.01mol）
【實驗操作】
1.重氮鹽的制備（重氮化反應(yīng)）
甲基橙和其與待測溶液反應(yīng)變色(1張)
在燒杯中放入對氨基苯磺酸，10mL 5%氫氧化鈉溶液，溫熱使溶。另取一小試管，將0.8g亞硝基酸鈉溶解在6mL水中。再將該亞硝基酸鈉溶液倒入已冷卻得對氨基苯磺酸溶液中，用冰鹽浴將其冷卻至5°C以下。
將3mL?濃硫酸（或濃鹽酸）用10mL水稀釋，不斷攪拌下緩慢滴加到上述冷卻混合液中，保持溫度在 5°C以下，加完后，用淀粉-碘化鉀試紙檢查顯藍色即可。另外，若不顯藍色，再補加亞硝基酸鈉溶液。?
2.偶合反應(yīng)
在一試管內(nèi)混合1.3mL?N,N-二甲基苯胺和1mL?冰醋酸，將其緩慢加到上述重氮鹽溶液中。加完后，繼續(xù)攪拌10min，再緩慢加入5%的氫氧化鈉溶液（約25mL），直到反應(yīng)物變成橙色。粗制的甲基橙呈細粒狀沉淀析出。將反應(yīng)物在沸水浴上加熱5 min，冷卻至室溫，再在冰水浴中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾收集結(jié)晶，依次用少量水，乙醇，乙醚洗滌，壓干。
溶解少許甲基橙于水中，加幾滴稀鹽酸，接著用稀氫氧化鈉溶液中和，觀察顏色變化。
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