什么叫干燥失重
系指待測物品在規(guī)定的條件下,經(jīng)干燥至恒重后所減少的重量,通常以百分率表示。計算公式:干燥失重=(W1-W2)/W1*100%。W1為干燥前的樣品重量,W2為干燥后的樣品重量,W1-W2就是干燥中減失的重量。
當(dāng)待測樣品未達(dá)到規(guī)定的干燥溫度時就融化時,應(yīng)先在低于上述融化溫度5-10℃下干燥1-2小時,然后在規(guī)定溫度下干燥。假如樣品是膠囊,應(yīng)至少取4粒膠囊的內(nèi)容物,混勻后取樣。假如樣品是片劑,應(yīng)至少取4片,研細(xì)混勻后取樣。
假如各章節(jié)中要求采用熱重分析法測定干燥失重,需要用到高精度電子天平。假如各章節(jié)中要求真空干燥,需要用到真空干燥器、真空干燥槍或者其他真空干燥設(shè)備。當(dāng)用到干燥器時,應(yīng)該特別注意及時更換干燥劑以保持其有效狀態(tài)。
干燥劑干燥法
本法適用于受熱易分解或揮發(fā)的樣品。待測樣品置干燥器內(nèi),利用器內(nèi)貯放的干燥劑、吸收樣品中的水分,干燥至恒重。常用的干燥劑有硅膠、硫酸和五氧化二磷等。其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均較好,但價格較貴,在使用時將其鋪于培養(yǎng)皿中,置干燥器內(nèi),如發(fā)現(xiàn)表層已結(jié)塊或出現(xiàn)液滴,即需更換。
硫酸的吸水效力與吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,價格也較便宜。使用時應(yīng)盛于培養(yǎng)皿或燒杯中,不能直接傾入干燥器,搬動干燥器時,應(yīng)注意勿使硫酸濺至稱量瓶或樣品上。用過的硫酸,經(jīng)加熱除去水分后可再用。
硅膠吸水效力也次于五氧化二磷,但大于硫酸,且使用方便,價廉。變色硅膠1g吸水約20mg開始變色,在105℃干燥后可再使用。