測(cè)量高分子結(jié)晶度的方法有哪些
結(jié)晶度的測(cè)定及原理
1. X射線衍射法測(cè)結(jié)晶度
此法測(cè)得的是總散射強(qiáng)度，它是整個(gè)空間物質(zhì)散射強(qiáng)度之和，只與初級(jí)射線的強(qiáng)度、化學(xué)結(jié)構(gòu)、參加衍射的總電子數(shù)即質(zhì)量多少有關(guān)，而與樣品的序態(tài)無(wú)關(guān)。因此如果能夠從衍射圖上將結(jié)晶散射和非結(jié)晶散射分開(kāi)的話，則結(jié)晶度即是結(jié)晶部分散射對(duì)散射總強(qiáng)度之比。
2. 密度法測(cè)定結(jié)晶度
假定在結(jié)晶聚合物中，結(jié)晶部分和非結(jié)晶部分并存。如果能夠測(cè)得完全結(jié)晶聚合物的密度(ρc)和完全非結(jié)晶聚合物的密度，則試樣的結(jié)晶度可按兩部分共存的模型來(lái)求得。
3. 紅外光譜法測(cè)結(jié)晶度
人們發(fā)現(xiàn)在結(jié)晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結(jié)晶敏感吸收帶，簡(jiǎn)稱(chēng)晶帶，而且它的強(qiáng)度還與結(jié)晶度有關(guān)，即結(jié)晶度增大晶帶強(qiáng)度增大，反之如果非結(jié)晶部分增加，則無(wú)定形吸收帶增強(qiáng)，利用這個(gè)晶帶可以測(cè)定結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度。
4. 差示掃描量熱法(DSC法)測(cè)結(jié)晶度
這是根據(jù)結(jié)晶聚合物在熔融過(guò)程中的熱效應(yīng)去求得結(jié)晶度的方法。
5. 核磁共振(NMR)吸收方法測(cè)結(jié)晶度
如果不僅使結(jié)晶部分而且使無(wú)定形部分的鏈段運(yùn)動(dòng)也處于停滯狀態(tài)，在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰，如果溫度增高接近熔點(diǎn)，吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內(nèi)則是相當(dāng)于結(jié)晶區(qū)寬幅部分和相當(dāng)于非結(jié)晶區(qū)尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。
