液相色譜儀檢測(cè)牛奶中氯霉素
氯霉素是一種抗生素，對(duì)傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的治療作用，但長(zhǎng)期使用可引發(fā)再生障礙性貧血，因而監(jiān)控其在動(dòng)物源食品中的殘留對(duì)開展畜產(chǎn)品檢測(cè)及保障食品安全工作有重大意義，可采用液相色譜儀檢測(cè)牛奶中氯霉素。
液相色譜儀檢測(cè)牛奶中氯霉素儀器設(shè)備
高效液相色譜儀
紫外檢測(cè)器，
SPE固相萃取裝置
氮吹儀
超聲清洗儀
渦旋振蕩儀
離心機(jī)
?
試劑材料濃縮奶；氯霉素標(biāo)品；甲醇（色譜純）；乙腈（分析純）；乙酸乙酯（分析純）。
色譜柱：C18（5 μm，120 ?，4.6×250
mm，）
液相色譜儀檢測(cè)牛奶中氯霉素樣品制備
準(zhǔn)確稱取牛奶5 g（精確到0.001），加入乙酸乙酯15 mL，渦旋振蕩1 min，搖床振蕩10
min。3000 r/min離心10 min。將上清轉(zhuǎn)移至試管，于45 ℃氮吹儀吹干，用5 mL乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）再溶解，超聲10
min，待凈化。
SPE柱凈化
活化：C18固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。
上樣：將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過柱，棄去濾液。
淋洗：用4 mL×2次乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干10 min。
洗脫：用8 mL乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液。
重新溶解：洗脫液于45℃氮吹吹干，加1 mL乙腈-水溶液（2 : 8，v/v），超聲10 min溶解，0.45 μm微孔濾膜過濾，供液相色譜儀測(cè)定。
色譜條件
色譜柱：C18（5 μm ，120 ?，4.6×250 mm，）
檢測(cè)器：UV3000型紫外/可見光檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng)：UV 268 nm?
流動(dòng)相：甲醇/水 = 60/40（v/v）??????????
流速：0.8 mL/min
柱溫：25 ℃????????????????? ?
進(jìn)樣量：20
μL
采用此方法進(jìn)行奶制品中氯霉素含量的液相測(cè)試，添加回收率達(dá)到97.24%，表明AE.SPE-C18
及C18適于乳制品中氯霉素的純化和測(cè)試
