什么叫內(nèi)標(biāo)法?怎樣選擇內(nèi)標(biāo)物?
一、內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),選一與欲測(cè)組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物(內(nèi)標(biāo)物是樣品中沒(méi)有的組分),然后配制欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣得相對(duì)校正因子。
再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測(cè)組分的樣品中,進(jìn)樣后測(cè)得欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。
二、選擇內(nèi)標(biāo)物
對(duì)于內(nèi)標(biāo)法定量分析來(lái)說(shuō),內(nèi)標(biāo)物的選擇是及其重要的。它必須滿足如下的條件:
1.內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似(如:沸點(diǎn)、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等);
2.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);
3.它必須完全溶于被測(cè)樣品(或溶劑)中,且不與被測(cè)樣品起化學(xué)反應(yīng);并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;
4.能加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分;
5.色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近,或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。且又不共溢出,目的是為了避免儀器的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異;
6.選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量,使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%,以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。