測(cè)定pH值時(shí)注意事項(xiàng)《中國(guó)藥典》2020
測(cè)定pH值時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按儀器的使用說(shuō)明書操作，并注意下列事項(xiàng)。
(1)測(cè)定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇三種或兩種合適的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正，使供試品溶液的pH值處于它們之間。
(2)先采用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行自動(dòng)校正，使斜率為90%～105%，漂移值在0±30mV或±0.5pH單位之內(nèi)，再用pH值介于兩種校正緩沖液之間且盡量與供試品接近的第三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液驗(yàn)證，至儀器示值與驗(yàn)證緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于±0.05pH單位；或者，選擇兩種pH值約相差3個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，先取與供試品溶液pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位)，使儀器示值與表列數(shù)值一致。再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，與表列數(shù)值相差應(yīng)不大于±0.02pH單位。若大于此差值，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于±0.02pH單位。否則，需檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。
(3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試品溶液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，再用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試品溶液洗滌，或者用純化水充分洗滌電極后將水吸盡。
(4)在測(cè)定高pH值的供試品和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題，必要時(shí)選用適當(dāng)?shù)牟Ａщ姌O測(cè)定。
(5)如果供試品溶液的pH值超出上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH范圍，選擇pH接近供試品的三種或兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正。
(6)對(duì)弱緩沖或無(wú)緩沖作用溶液的pH值測(cè)定，除另有規(guī)定外，先用鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試品溶液，并重取供試品溶液再測(cè)，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)0.05止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；兩次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1，取兩次讀數(shù)的平均值為其pH值。
(7)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過(guò)并放冷的純化水。
(8)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。
在只需測(cè)量大致pH值的情況下，也可釆用指示劑法或試紙法。
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