滴定法測定食品中的二氧化硫
滴定法
滴定法常見的有直接滴定碘量法、蒸餾 - 碘量法、蒸餾 - 堿滴定法。
直接滴定法
直接滴定碘量法原理是樣品中的被測成分(包括游離和化合二氧化硫)在堿液中失去結(jié)合力,被固定為亞硫酸鹽,在硫酸的作用下,又使其游離出來,并用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)達(dá)到滴定終點時,過量的碘與淀粉指示劑作用, 生成藍(lán)色的碘 -淀粉復(fù)合物。由碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定量計算出總二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作簡便、快速,特別適用于測定葡萄酒中的亞硫酸鹽。但是對于脫水大蒜、姜制品等,由于含有較多的揮發(fā)性芳香物質(zhì),往往導(dǎo)致滴定終點的顏色不穩(wěn)定,易褪色,不能保持30 s不消失,終點難以判定。
蒸餾 - 碘量法 GB/T5009134- 1996(2)
采用 “蒸餾 - 碘量法”是對樣品酸化并加以蒸餾,樣品中二氧化硫逸出,通過乙酸鉛溶液接收,并用濃鹽酸酸化,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。采用蒸餾法對樣品進(jìn)行前處理,可以有效地避免樣品本底的干擾,但是需要的時間較長,一般蒸餾一份樣品大約需 一個多小時,不適合大批量樣品檢測。
蒸餾 - 堿滴定法
該方法利用酸堿中和滴定的原理,樣品酸化后在氮氣流中加熱蒸餾,以過量氫氧化鈉接收,然后將接收液酸化并氧化為硫酸,用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定即可測定樣品中亞硫酸鹽總量。該方法屬于快速測定方法,廣泛用于各類食品的檢測。日本食品衛(wèi)生協(xié)會方法(A),IS05522(1981)和國際葡萄酒總局常規(guī)法均為此類。其蒸餾時間短,溶液沸騰后蒸餾10～15 min即可 對接收液以堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點易判斷。取樣 量可從1 g至100 g靈活掌握,檢測范圍寬,可以避免樣品中因亞硫酸鹽分布不均所致結(jié)果重復(fù)性差的現(xiàn)象。但該方法需要定制一套按規(guī)定尺寸的全玻璃蒸餾裝置,容易損壞。操作中需用脫氣的水,充入的氮氣也需是高純度的。對于有機酸含量高的樣品,產(chǎn)生揮發(fā)性有機酸,測定時會產(chǎn)生誤差。
