永停滴定法的注意事項
?、儆劳5味ǚㄋ玫你K-鉑電極, 有時可用電導儀的雙白金電極,但若電極玻璃和鉑燒結(jié)得不好,當用硝酸處理電極時,微量硝酸存留在鉑片和玻璃空隙不易洗出,以至電極剛插人就出現(xiàn)在極化狀態(tài),使用時必須注意。
②電極的清潔狀態(tài)是滴定成功與否的關(guān)鍵,污染的電極在滴定時指示遲純,終點時電流變化小,此時應重新處理電極。處理方法:可將電極插入10ml濃硝酸和1滴三氯化鐵的溶液內(nèi),煮沸數(shù)分鐘,取出后用水沖洗干凈。
③永停滴定在滴定過程中有時由于反應速度太慢,該原點會逐漸漂移,也就是說隨著滴定的進行,流過電流計的電流會逐漸增大,但這種原點漂移是漸進的。而測定終點是突躍的,因此不會影響終點判斷,一般在終點前滴突躍可達滿量程的一半以上。
④滴定時是否已臨近終點,可由指針的回零速度得到啟示,若回零速度越來越慢,就表示已接近終點。
?、萦捎谥氐磻俣容^慢,因此在滴定時盡時按規(guī)定要求滴定。測定液盡量體積小一些, 但還須注意溶解度。
?、薮呋瘎囟?、攪拌速度對測定結(jié)果均有影響,測定時均應按照規(guī)定進行。
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