柱溫的影響以及柱溫箱的使用介紹
氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇，因為柱溫關(guān)系到：
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①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的z高使用溫度，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器，將污染檢測器，影響分析結(jié)果。
②分離效能和分析時間。若柱溫過高了，會使各組分的分配系數(shù)K值變小，分離度減小;但柱溫過低，傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。
③化合物保留時間。柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%
④色譜峰峰形。柱溫升高，正常情況下會導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時時分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低，則相反。
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既然柱溫變化對分析結(jié)果有重要影響，那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進(jìn)行控制就很重要了。首先應(yīng)保證柱溫不高于固定液的z高使用溫度(即色譜柱的z高耐受溫度)，避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；其次，選擇合適的柱溫，應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，峰形正常而分析時間又不長為宜，一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃，通過試驗決定；對于沸點范圍較寬的試樣，應(yīng)采用程序升溫，按預(yù)定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
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柱溫箱是高效液相色譜儀的重要配套裝置，它可以準(zhǔn)確、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度，對于提高色譜柱的柱效，改善色譜峰的分離度，縮短保留時間，降低反壓，保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性，具有不可忽視的作用。
