永停滴定法--滴定終點(diǎn)的確定
(1)用作重氮化法的終點(diǎn)指示? ? 調(diào)節(jié)使加于電極上的電壓約為50mV。取供試品適量,精密稱定,置燒杯中,除另有規(guī)定外,可加水40mL與鹽酸溶液(1→2)15mL,而后置電磁攪拌器上,攪拌使溶解,再加溴化鉀2g,插入鉑-鉑電極后,將滴定液的尖端插入液面下約2/3處,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,隨滴隨攪拌,至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),并不再回復(fù),即為滴定終點(diǎn)。
(2)用作水分測定法第一法的終點(diǎn)指示? ? 調(diào)節(jié)使電流計(jì)的初始電流為5~10μA,待滴定到電流突增至50~150μA并持續(xù)數(shù)分鐘不退回,即為滴定終點(diǎn)。
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