安捷倫1260液相色譜 操作流程
安捷倫1260液相色譜 工作站的詳細(xì)操作方法
一、開機(jī)：
1、打開電腦；
2、打開液相色譜各個(gè)模塊的電源；
3、雙擊桌面“LC1260(Online)”，進(jìn)入聯(lián)機(jī)界面；
二、排氣：
1、手動(dòng)旋開泵處沖洗閥（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)約1圈）
2、右鍵單擊“Pump”圖標(biāo)區(qū)域，選擇“Method”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫面，設(shè)流速：5ml/min，點(diǎn)擊“確定”；
3、右鍵單擊“Pump” 圖標(biāo)區(qū)域，點(diǎn)擊“Control”選項(xiàng)，選中“ON”，點(diǎn)擊“確定”，則系統(tǒng)開始沖洗，直到
管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止（一般為5分鐘），切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道
無氣泡為止；
4、右鍵單擊“Pump” 圖標(biāo)，點(diǎn)擊“Method”選項(xiàng)，設(shè)流速：0ml/min，手動(dòng)旋緊沖洗閥；
5、右鍵單擊“Pump”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“Method”選項(xiàng)，按照方法要求選擇合適比例的流動(dòng)相，設(shè)流速：1.0ml/min；（不一定是1）；
6、同理右鍵單擊“Column Comp”，“DAD”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“Method”選項(xiàng)，按照；
7、方法的要求設(shè)置溫度，波長(zhǎng)，點(diǎn)擊“控制” 選項(xiàng)，“ON”打開柱溫箱和檢測(cè)器；
三、編輯方法：
1、點(diǎn)擊“Method”—— “Edit EntireMethod”開始編輯完整方法；
2、選中除“Data Analysis ”外的三項(xiàng)，進(jìn)入下一選項(xiàng)卡，選擇“Als”（自動(dòng)進(jìn)樣），點(diǎn)擊“OK”，進(jìn)入下一選項(xiàng)；
3、選擇“Method”菜單下“Method Information”選項(xiàng)，在“Method Comments”中加入方法的信息（如：
This is for test!），選擇“OK”，進(jìn)入下一選項(xiàng)；
4、泵參數(shù)設(shè)定：右鍵單擊“Pump”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“Method…”選項(xiàng)，設(shè)置“Flow”：如1.0ml/min；“Stop
Time”：如10 min（該停止時(shí)間僅為做一個(gè)樣品需要的時(shí)間），按照要求選擇合適比例的流動(dòng)相配
比，選擇“OK”，進(jìn)入下一選項(xiàng)；
5、自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：右鍵單擊“Sampler”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“Method”選項(xiàng)，選擇“Injection volume”，輸
入進(jìn)樣體積，選擇“OK”，進(jìn)入下一選項(xiàng)；
6、柱溫箱參數(shù)設(shè)定：右鍵單擊“Column Comp”，點(diǎn)擊“Method”選項(xiàng)，設(shè)置“Left”溫度（可設(shè)置溫度范
圍：低于室溫10℃-80℃），一般“Left”和“Right”溫度一致，選擇“Combined”綁定即可，“Stop
Time”選擇“As Pump /Injector”，選擇“OK”，進(jìn)入下一選項(xiàng)；
7、UV檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定: 右擊“DAD” ，點(diǎn)擊“Method…”選項(xiàng)，下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)（可
根據(jù)需要選擇多個(gè)波長(zhǎng)，多可選8個(gè)波長(zhǎng)）；“Stop Time”選擇“As Pump /Injector”；“Spectrum”
——“Store”選項(xiàng)下，根據(jù)需要選擇 “None”或“All（全波長(zhǎng)掃描）”等選項(xiàng)，選擇“OK”，進(jìn)入下一選
項(xiàng)；
8、編輯方法完畢，從“Method”菜單中，選中“Save Method As”，輸入一方法名，選擇“OK”，保存方
法成功。
9、單針進(jìn)樣
10、從“Run Control”菜單中，選擇“Sample Information”選項(xiàng)，輸入“Operator Name”；在“Data File”中
選擇“Path”和 “Prefix/Counter（文件命名）”設(shè)置“Prefix（一般設(shè)置為年月日）”和“Counter”；輸
入“Location（樣品位置）”和“Sample Name”，選擇“OK”，進(jìn)入下一選項(xiàng)；
11、基線平穩(wěn)后選擇“Run Control”中的“Run Method”選項(xiàng)，開始進(jìn)樣。
四、序列進(jìn)樣：
1、選擇“Sequence”菜單下“ Sequence Table”選項(xiàng)，在“Confiqure Table”中選擇需要選項(xiàng)，一般
為“Vial(樣品瓶)”，“Sample Name(樣品名稱)”，“Method Name(方法名稱)”，“Inj/Vial（進(jìn)樣次
數(shù)）”，“Sample Type（樣品類型）”，“Datafile（文件名）”和“Inj Volume（進(jìn)樣體積）”；
2、點(diǎn)擊“Inset”生成一行，設(shè)置上述參數(shù)，選中該行，點(diǎn)擊“Copy”和“Paste”復(fù)制后修改相應(yīng)參數(shù)，即
生成序列表，選擇“OK”，進(jìn)入下一選項(xiàng)；
3、點(diǎn)擊“Sequence”菜單下“ Sequence Parameters”選項(xiàng)，選擇序列數(shù)據(jù)的“Path”（序列會(huì)自動(dòng)生成
以“序列名稱－時(shí)間”為名稱的文件夾保存數(shù)據(jù)），數(shù)據(jù)建議選擇 “Prefix/Counter”保存；
在“Shutdown”選項(xiàng)下選中“Post-Sequence Command/Macro”，根據(jù)需要選擇“PUMPALL OFF（序列
結(jié)束后關(guān)閉泵）”” “LAMPALL OFF（序列結(jié)束后關(guān)閉紫外燈）”” “STANDBY（序列結(jié)束后關(guān)閉紫外燈
和泵）”，選擇“OK”，進(jìn)入下一選項(xiàng)；（注：若“Path”中默認(rèn)保存于C盤，則可點(diǎn)擊“View”，選
擇“Preferences”，根據(jù)需要添加相應(yīng)的“SequenceTemplates”“Data”“Master Methods”保存路徑）
4、從“Sequence”菜單，選中“Save Sequence Template As”，輸入一序列名，選擇“OK”，即可；
5、基線平穩(wěn)后選擇“Run Control”中的“Run Sequence”選項(xiàng)，開始序列進(jìn)樣。
?。ㄗⅲ喝糁型就Ｖ惯\(yùn)行，則選擇“Run Control”中的“Stop Run/Inject/ Sequence”可保留圖譜信息，若選
擇Abort，則所有圖譜信息都丟失）
五、數(shù)據(jù)分析（脫機(jī)狀態(tài)使用）：
1、雙擊“LC1260（Offline）”圖標(biāo)進(jìn)入的脫機(jī)畫面
2、從“View”菜單中，點(diǎn)擊“Data Analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面
3、從“File”菜單選擇“Load Signal”，選中所需的數(shù)據(jù)文件名，點(diǎn)擊“OK”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
4、譜圖優(yōu)化：從“Graphics”菜單中選擇“Signal Options”。從“范圍” 中選擇“Full”或“Use Ranges” 選擇
所需“Time Range”和“Response Range”，選擇“OK”；從“Integration”中選擇“Integration Events”，調(diào)
整“Area Reject”和“Height Reject”刪除雜峰；點(diǎn)擊“Set Integration”圖標(biāo)，可選擇性消除不需要的積
分，若想消除該操作，則選擇“Method Manual Events”上排左起第5個(gè)圖標(biāo)進(jìn)行移除操作即可，點(diǎn)擊
左邊“√”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法并退出“Integration Events”。
?。ㄗⅲ骸癝et Integration”圖標(biāo)為）
六、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：
1、選擇“Calibration”菜單下“New Calibration Table”，選擇“Automatic Setup”中“Level（即標(biāo)曲中對(duì)應(yīng)
的點(diǎn)，個(gè)點(diǎn)即為1）”和“Defanlt Amount（標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)應(yīng)點(diǎn)的濃度）”，選擇“OK”；
2、通過選擇“Calibration”菜單下的“Add Level”選項(xiàng)依次添加各點(diǎn)參數(shù)，若為外標(biāo)法，在“ISTD”項(xiàng)下
選“NO”，若為內(nèi)標(biāo)法則選“Yes”；“#”項(xiàng)下對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)無的數(shù)字的應(yīng)統(tǒng)一；若想更改標(biāo)準(zhǔn)曲線中
的對(duì)應(yīng)點(diǎn)；
3、選擇“Calibration”菜單下的“Recalibrate”項(xiàng)的“Mode”選項(xiàng)，選擇“Average”則表示取當(dāng)前點(diǎn)與標(biāo)曲
中對(duì)應(yīng)點(diǎn)的平均值替代標(biāo)曲中原對(duì)應(yīng)點(diǎn)，若選擇“Replace”則表示將當(dāng)前點(diǎn)取代標(biāo)曲中對(duì)應(yīng)點(diǎn)；
（注：修改“Defanlt Amount”中濃度單位的方法：選擇“Calibration”項(xiàng)下“Calibration Setting”，修
改“Amount Units”，設(shè)置濃度單位；選擇“Calibration”項(xiàng)下“Calibration Setting”，修改“Default
CalibrationCurve”，選擇合適的曲線類型-Type，是否過原點(diǎn)-Origin和各點(diǎn)對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的比重-
Weight，通常選Equal）
4、調(diào)出樣品譜圖，點(diǎn)擊需要計(jì)算濃度的色譜峰，選擇“Report” 菜單中的“Specify Report”，選
擇“Report style”為“Detail”，點(diǎn)擊“OK”后選擇“打印預(yù)覽”圖標(biāo)，在報(bào)告中即可體現(xiàn)計(jì)算結(jié)果。
七、 圖譜重疊設(shè)置：
1、選擇“File”菜單下“Overlay Signal”選項(xiàng)，選擇任意需要重疊的圖譜；
2、在“Signal”選項(xiàng)下，選擇“3D Signal Overlay”圖標(biāo)（緊鄰圖譜上方左起第四個(gè)圖標(biāo)），在彈出
的“Adjust Signal OverlayOptions”對(duì)話框中調(diào)節(jié)交錯(cuò)時(shí)間和高度；若想移除重疊譜圖，點(diǎn)擊第六個(gè)圖
標(biāo)。
八、信噪比等參數(shù)計(jì)算：
1、選擇“Report”菜單中的“System Suitability”項(xiàng)下的“Edit Noise Range”選項(xiàng)，設(shè)置時(shí)間范圍（超過
1min）；
2、選擇“Report” 菜單中的“Specify Report”，選擇“Report style”為“Perfomance+Noise”，點(diǎn)
擊“OK”后，即可預(yù)覽信噪比參數(shù)；
3、選擇“Report” 菜單中的“Specify Report”，選擇“Report style”為“Extended Perfomance”，點(diǎn)
擊“OK”后，即可預(yù)覽對(duì)稱性、拖尾因子等所有參數(shù)。
九、程序運(yùn)行時(shí)檢測(cè)出峰情況：
選擇“File”菜單下的“Snapshot”選項(xiàng)即可。
十、打印報(bào)告：
1、從“Report”菜單中選擇“Report Mode”，選擇“Use Classic Reporting”；
2、從“Report”菜單中選擇“打印報(bào)告”，則報(bào)告結(jié)果將被打印。
十一、關(guān)機(jī)：
1、沖洗色譜柱和系統(tǒng)后，退出化學(xué)工作站及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)；
2、關(guān)閉Agilent 1260各模塊電源開關(guān)。
-
技術(shù)原理
-
企業(yè)風(fēng)采
