固相萃取裝置分離過程
固相萃?。⊿olid Phase Extraction)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取作為樣品前處理技術(shù),在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
SPE是一個(gè)柱色譜分離過程,分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與液相色譜(HPLC)有許多相似之處。但是,SPE柱的填料粒徑(>40!m)要比HPLC填料(3~10!m)大。由于短的柱床和大的粒徑,SPE柱效比HPLC色譜柱低得多。一個(gè)HPLC柱能夠產(chǎn)生10000以上的塔板,而從一個(gè)SPE柱能獲得10~50塔板。因此,用SPE只能分開保留性質(zhì)有很大差別的化合物。在此情況下,不是以恒組分方式(isocratic),而是以數(shù)字開關(guān)方式(digitaIon-offmode)進(jìn)行典型的SPE分離。這意味著,通過階式梯度,分析物不是為固定相牢固的吸附就是完全不被保留。與HPLC的另一個(gè)差別是SPE柱是一次性使用。
SPE柱本身的特點(diǎn)決定其應(yīng)用范圍。分離效率較低的SPE技術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣。借助SPE所要達(dá)到的目的是:
(1)從試樣中除去對(duì)以后的分析有干擾物質(zhì);
(2)富集痕量組分,提高分析靈敏度;
(3)變換試樣溶劑,使之與分析方法相匹配;
(4)原位衍生;
(5)試樣脫鹽;
(6)便于試樣的儲(chǔ)存和運(yùn)送。