實(shí)驗(yàn)室分析方法--氣相色譜固相微萃取-攪拌棒吸附萃取
攪拌棒吸萃取法（ Stir Bar Septive Extraction，SBSE）與SPME原理類似，不同之處在棒吸附蘋取法于它將攪掉棒直接置于液相基質(zhì)之中，利用攪拌棒表面的固定相涂層對(duì)基質(zhì)中的待測(cè)組分進(jìn)提取。此法對(duì)水相樣品中痕量或超痕量的有機(jī)物的富集吸附有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，而且特別適合氣相色譜聯(lián)用，目前應(yīng)用最為成功的領(lǐng)域包括天然水和輕度污染水等環(huán)境樣品、酒類和蔬等食品中污染物和農(nóng)藥殘留、活性成分、風(fēng)味物質(zhì)等的定性定量分析。
SBSE方法的操作步驟也和SPME類似，分為萃取和解析兩步。在磁性攪拌棒的玻璃層表面涂覆固定相涂層制備攪拌棒，然后置于液相基質(zhì)中進(jìn)行磁力攪拌以實(shí)現(xiàn)吸附平衡。隨后可以從液相基質(zhì)中取出攪拌棒，無需其他任何處理，只要置于熱解析裝置中，就可以實(shí)現(xiàn)和GC或GC-MS的在線聯(lián)用，完成樣品萃取-脫附-儀器分析的全部過程，大大縮短樣品預(yù)處理時(shí)間和人工操作流程。
目前最為常用的固定相為聚二甲基硅氧烷PDMS，因此適用的樣品主要為水相基質(zhì)中非極性或中等極性的揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分。SBSE的攪拌棒長(zhǎng)度一般為1～4cm，PDMS涂層的厚度一般為0.3～1mm，可推算攪拌棒上PDMS涂層的總體積為55～220uL。不難理解，在其他條件相當(dāng)?shù)那疤嵯?，因?yàn)镾BSE比SPME的固定相涂層的體積大很多，SBSE比SPME的萃取效果更好，方法的靈敏度更高。但相應(yīng)的，用SBSE處理同樣的樣品需要遠(yuǎn)比SPME更長(zhǎng)的時(shí)間才能達(dá)到萃取平衡。
另一種操作方式稱為連續(xù)攪拌棒吸附萃取法。在同一樣品基質(zhì)中，先用一個(gè)攪拌棒進(jìn)行吸附率取，然后在基質(zhì)中加入適當(dāng)添加劑，如無機(jī)鹽，用另一個(gè)攪拌棒再次進(jìn)行吸附萃取之后將兩個(gè)攪拌棒放入同一個(gè)脫附襯管中同時(shí)進(jìn)行熱解析，兩次萃取的樣品組分同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。這樣操作顯然能顯著提高方法的回收率、重現(xiàn)性和普適性。
同SPME一樣，影響萃取效率的主要因素也包括溫度、攪拌條件、樣品體積、萃取時(shí)間、樣品基質(zhì)中的無機(jī)鹽和pH值等。另一方面，受限于PDMS的選擇性，SBSE方法對(duì)于極端復(fù)雜基質(zhì)，或是極性目標(biāo)組分的萃取效率還不夠理想。如果待測(cè)組分是極性物質(zhì)，可在樣品基質(zhì)中增加鹽類添加劑以提高萃取效率?；蛘呖紤]増加衍生化步驟，改變目標(biāo)組分的極性有兩種進(jìn)行衍生化的手段，一種稱為樣品內(nèi)衍生，是先將樣品進(jìn)行衍生化處理后再用SBSE進(jìn)行萃?。毫硪环N稱為棒上衍生，將衍生化試劑吸附在攪拌棒上，然后進(jìn)行萃取，這時(shí)率取和行生化反應(yīng)將會(huì)同時(shí)進(jìn)行。有一些發(fā)展新型涂層的嘗試獲得了良好的效果，如PDNS乙一醇共聚物涂層在保留對(duì)非極性組分的非選擇性保留外，還對(duì)酚類等極性物質(zhì)有較好的萃取效果。此外也有研究致力于發(fā)展鍵合聚乙二醇硅酯涂層或活性炭涂層，并成功應(yīng)用于環(huán)境樣品中氯酚、苯系物和內(nèi)代烴的提取。
SBSE方法發(fā)展的熱點(diǎn)在于發(fā)展新型固定相涂層，要么是具有更低的制備成本，更好的批次重現(xiàn)性，熱穩(wěn)定性良好，耐受多種溶劑，機(jī)械強(qiáng)度更高，通用性更好等特點(diǎn)的固定相:要么是針對(duì)某類特殊樣品具有特殊選擇性的專用型固定相。如能在此方面有所進(jìn)展，加上方法本身固有的靈敏度高，操作簡(jiǎn)便，儀器簡(jiǎn)單，無需額外昂貴設(shè)備，不使用有機(jī)溶液，易于和GC聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)，其應(yīng)用前景將會(huì)更加廣闊。
