氣相色譜檢測器尾吹氣的使用
??氣相色譜檢測器尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1~3ml/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速減緩，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。
??氣相色譜檢測器尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達15ml/min，這對TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣流量，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右。ECD則需要40~60ml/min。當需要在zui高靈敏度狀態(tài)下工作時，應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下，尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
? 尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體（如使用FID時要關(guān)閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
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技術(shù)原理
