原子吸收分光光度法測(cè)定鈣、鎂離子的方法介紹
鈣、鎂離子是降水中的主要陽離子之一,其濃度一般在0.x～xx mg/L之間,它對(duì)降水中酸性物質(zhì)起著重要的中和作用。測(cè)定方法有:原子吸收分光光度法;絡(luò)合滴定法;偶氮氯膦(Ⅲ)分光光度法。經(jīng)17個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定Ca2+為5.00mg/L,并含有Mg2+0.401mg/L、K+1.00mg/L、Na+1.20mg/L、Cl-2.76mg/L的合成水樣,三種方法之間是有可比性的,測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度較好,結(jié)果見表1。離子色譜法可作為試行方法。
一、原理
火焰原子吸收分光光度法是根據(jù)某元素的基態(tài)原子對(duì)該元素的特征光譜輻射產(chǎn)生選擇性吸收來進(jìn)行測(cè)定的分析方法。將降水試樣噴入空氣乙炔火焰中,分別在波長422.6nm和285.2nm處測(cè)定鈣、鎂離子的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品中若有Al3+、Be2-、Ti4+等離子存在,會(huì)產(chǎn)生負(fù)干擾,可加入釋放劑氯化鑭、硝酸鑭或氯化鍶予以消除。
本方法的適宜濃度范圍:本方法的檢出限:鈣離子為0.02mg/L,鎂離子為0.003mg/L。測(cè)定上限:鈣離子為7.0mg/L,鎂離子為0.50mg/L。
二、儀器
①具塞比色管:10ml。
②容量瓶:100ml、500ml、1000ml。
③原子吸收分光光度計(jì)。
④鈣、鎂元素空心陰極燈。
三、試劑
①鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取2.4973g碳酸鈣(優(yōu)級(jí)純,105℃烘2h),置于100ml燒杯中,加20ml水潤濕,小心滴加(1+1)硝酸溶液至完全溶解后,再多加10ml。加熱煮沸除去二氧化碳,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.000ng鈣離子。
②鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1658g氧化鎂(MgO,光譜純,800℃灼燒至恒重),置于100ml燒杯中,加20ml水潤濕,滴加(1+1)硝酸溶液至完全溶解后,再多加10ml。加熱煮沸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含100.0μg鎂離子。
③鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:分別吸取硝酸鈣、硝酸鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00ml和5.00ml,置于100ml容量瓶中,加(1+1)硝酸溶液2.0ml,用水稀釋至標(biāo)線,此溶液每毫升含50.0μg鈣離子、5.0μg鎂離子。
④硝酸鑭溶液:稱取23.5g氧化鑭(La2O3),用少量(1+1)硝酸溶液溶解,蒸至近干,加5%(V/V)硝酸溶液200ml,微熱溶解。此溶液中鑭的濃度為10%(m/V)。
四、步驟
根據(jù)不同型號(hào)的原子吸收分光光度計(jì)說明書,選擇最佳儀器參數(shù),開機(jī)預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定。
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
①取七支10ml比色管,按表2配制標(biāo)準(zhǔn)系列。
向各管中加水至標(biāo)線,再加入硝酸鑭溶液0.2ml,搖勻。順次噴入空氣-乙炔火焰中,測(cè)定吸光度。分別以鈣、鎂離子的吸光度對(duì)其相應(yīng)的含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品測(cè)定
吸取10.00ml樣品于干燥的10ml比色管中(若樣品中鈣、鎂離子濃度分別超過5.0mg/L和0.5mg/L,可酌情少取樣品,然后加水至10ml),加硝酸鑭溶液0.20ml,搖勻。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鈣、鎂離子的含量。
五、計(jì)算
六、說明
、各100mg/L均不影響鈣、鎂離子的測(cè)定。加入硝酸鑭溶液0.20ml,可消除20mg/L Al3+的負(fù)擾。其它干擾離子在降水中含量很低,可以不考慮。
②玻璃容器用(1+1)硝酸溶液浸泡24h后,再用去離子水沖洗。
③硝酸鑭溶液在使用前要檢查該試劑的純度,同時(shí)每批樣品分析應(yīng)做全程序試劑的空白檢驗(yàn)。
