環(huán)監(jiān)總站公布水質(zhì)氟化物考核結(jié)果 離子選擇電極法略優(yōu)
分析測試百科網(wǎng)訊 近日，中國環(huán)境監(jiān)測總站發(fā)布關于2016年第一輪國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)實驗室水質(zhì)氟化物能力考核結(jié)果的通報。
通報顯示，水質(zhì)氟化物主要有離子選擇電極法和離子色譜法兩種方法。本次考核中，離子選擇電極法樣品測定結(jié)果滿意且無質(zhì)量管理體系問題的單位（即綜合評分為100分，等級為優(yōu)）為76家，所占比例為50.3%，參加考核單位的平均得分為88.5分。離子色譜法樣品測定結(jié)果滿意且無質(zhì)量管理體系問題的單位為90家，占上報結(jié)果單位的45.5%，參加考核單位的平均得分為86.8分。離子選擇電極法的滿分比例和平均分均比離子色譜法略高。
通知詳情如下：
關于2016年第一輪國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)實驗室水質(zhì)氟化物能力考核結(jié)果的通報
各省、自治區(qū)、直轄市環(huán)境監(jiān)測中心（站）、新疆生產(chǎn)建設兵團環(huán)境監(jiān)測中心站：
為掌握國家網(wǎng)環(huán)境監(jiān)測和質(zhì)量管理水平，持續(xù)監(jiān)督成員單位質(zhì)量管理體系的有效性，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量，根據(jù)《關于印發(fā)<2016年國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作要點>的通知》（總站質(zhì)管字[2016]29號），中國環(huán)境監(jiān)測總站開展了2016年第一輪國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)實驗室水質(zhì)氟化物能力考核工作，現(xiàn)將此次能力考核的結(jié)果通報如下：
一、基本概況
本次考核項目為水質(zhì)氟化物，包括離子選擇電極法和離子色譜法，每個單位選擇1種方法報名。
本次考核對象為各?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）地級（含）以上監(jiān)測站。離子選擇電極法收回結(jié)果152份，其中1家監(jiān)測站的結(jié)果經(jīng)專家討論作為異常值予以剔除，參與統(tǒng)計的結(jié)果為151份；離子色譜法收回結(jié)果198份，全部參與統(tǒng)計。有13家考核對象范圍內(nèi)的單位在考核過程中未予任何反饋，具體名單見附件1。
二、評價依據(jù)
1、《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》（CNAS-GL02）2、《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T91-2002）
3、《環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術導則》（HJ 630-2011）
三、評價結(jié)果
1、綜合評分
本次考核綜合質(zhì)量管理體系問題與樣品測定結(jié)果兩方面對各考核單位進行評價。采取百分制進行評分，其中質(zhì)量管理體系得分占60%，根據(jù)出現(xiàn)的問題進行扣分；樣品測定結(jié)果得分占40%，結(jié)果“滿意”為40分，“有問題”為28分，“不滿意”為0分。各單位綜合評分匯總表見附件2，評分細則見附件3。根據(jù)綜合評分，按照“優(yōu)、良、中、不及格”對被考核單位進行分級評價，評價結(jié)果分布情況見表1和表2。
從表1和表2中可見，離子選擇電極法樣品測定結(jié)果滿意且無質(zhì)量管理體系問題的單位（即綜合評分為100分，等級為優(yōu)）為76家，所占比例為50.3%，參加考核單位的平均得分為88.5分。離子色譜法樣品測定結(jié)果滿意且無質(zhì)量管理體系問題的單位為90家，占上報結(jié)果單位的45.5%，參加考核單位的平均得分為86.8分。離子選擇電極法的滿分比例和平均分均比離子色譜法略高。
表1 離子選擇電極法綜合評分分布情況
| 評價等級 | 分數(shù)區(qū)間 | 數(shù)量 | 比例（%） |
| 優(yōu) | 100 | 76 | 50.3 |
| 良 | 80-99 | 42 | 27.9 |
| 中 | 60-79 | 21 | 13.9 |
| 不及格 | 0-59 | 12 | 7.9 |
| 合計 | 151 | 100.0 | |
表2離子色譜法綜合評分分布情況
| 評價等級 | 分數(shù)區(qū)間 | 數(shù)量 | 比例（%） |
| 優(yōu) | 100 | 90 | 45.5 |
| 良 | 80-99 | 62 | 31.3 |
| 中 | 60-79 | 26 | 13.1 |
| 不及格 | 0-59 | 20 | 10.1 |
| 合計 | 198 | 100.0 | |
2、質(zhì)量管理體系問題統(tǒng)計
從本次考核的結(jié)果報告單中，發(fā)現(xiàn)了數(shù)據(jù)審核、信息填報、報告審核和結(jié)果報送等方面的10類質(zhì)量管理體系問題，包括方法的選擇或使用不當、測定結(jié)果（含考核樣、質(zhì)控樣、平行樣）有效數(shù)字的保留不當、質(zhì)控樣的相對誤差計算錯誤、平行雙樣的相對偏差計算錯誤和儀器、標樣等必填信息填寫不完整或錯誤等。各類問題分布情況詳見表3，可見在本次考核暴露出的問題中“測定結(jié)果（含考核樣、質(zhì)控樣、平行樣）有效數(shù)字的保留不當”所占比例最大。
離子選擇電極法未發(fā)現(xiàn)質(zhì)量體系問題的單位為96家，占提交結(jié)果單位的63.6%；離子色譜法未發(fā)現(xiàn)質(zhì)量體系問題的單位為110家，占提交結(jié)果單位的55.6%。
表3 質(zhì)量管理體系問題分布情況表
| 序號 | 關鍵環(huán)節(jié) | 具體問題 | 離子選擇電極法 | 離子色譜法 | ||
| 數(shù)量（家） | 比例（%） | 數(shù)量（家） | 比例（%） | |||
| 1 | 方法使用 | 方法的選擇或使用不當，方法檢出限高于所依據(jù)標準的方法檢出限 | 0 | 0 | 5 | 2.5 |
| 2 | 數(shù)據(jù)審核 | 測定結(jié)果（含考核樣、質(zhì)控樣、平行樣）有效數(shù)字的保留不當 | 37 | 24.5 | 53 | 26.8 |
| 3 | 質(zhì)控樣的相對誤差計算錯誤 | 15 | 9.9 | 21 | 10.6 | |
| 4 | 平行雙樣的相對偏差計算錯誤 | 1 | 0.7 | 7 | 3.5 | |
| 5 | 信息填報 | 儀器名稱、廠商、標樣廠商、規(guī)格型號等必填信息填寫不完整或錯誤 | 3 | 2.0 | 11 | 5.6 |
| 6 | 報告審核 | 結(jié)果報告單未蓋章 | 2 | 1.3 | 1 | 0.5 |
| 7 | 三級審核簽名未填寫 | 1 | 0.7 | 0 | 0 | |
| 8 | 三級審核日期未填寫或填寫錯誤 | 3 | 2.0 | 0 | 0 | |
| 9 | 結(jié)果報送 | 系統(tǒng)填報與紙質(zhì)蓋章版結(jié)果報告單不一致 | 0 | 0 | 1 | 0.5 |
| 10 | 其他 | 質(zhì)控樣參考值和不確定度小數(shù)點后位數(shù)不一致等 | 7 | 4.6 | 6 | 3.0 |
3、樣品測定結(jié)果統(tǒng)計與能力評價
本次考核參照《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》（CNAS-GL02），采用四分位穩(wěn)健統(tǒng)計方法，對考核樣品測定結(jié)果進行統(tǒng)計。
考核向每個單位發(fā)放1對（2支）考核樣。樣品分為三組濃度水平，各組的樣品編號由國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)能力考核系統(tǒng)平臺自動隨機生成，詳見附件4。主要穩(wěn)健統(tǒng)計參數(shù)匯總表見附件5，Z比分數(shù)圖見附件6。
樣品測定結(jié)果的總體情況見表4和表5。在離子選擇電極法考核收回的151份有效結(jié)果中，結(jié)果為“滿意”的單位為113家，占74.8%。在離子色譜法考核收回的198份有效結(jié)果中，結(jié)果為“滿意”的單位為152家，占76.8%。
表4 2016年第一輪水質(zhì)氟化物（離子選擇電極法）樣品測定結(jié)果總體情況
| 樣品分組 | 滿意 | 有問題 | 不滿意 | 合計 | |||
| 數(shù)量 | 比例（%） | 數(shù)量 | 比例（%） | 數(shù)量 | 比例（%） | ||
| 第1組 | 38 | 74.5 | 7 | 13.7 | 6 | 11.8 | 51 |
| 第2組 | 41 | 80.4 | 5 | 9.8 | 5 | 9.8 | 51 |
| 第3組 | 34 | 69.4 | 4 | 8.2 | 11 | 22.4 | 49 |
| 總數(shù) | 113 | 74.8 | 16 | 10.6 | 22 | 14.6 | 151 |
表5 2016年第一輪水質(zhì)氟化物（離子色譜法）樣品測定結(jié)果總體情況
| 樣品分組 | 滿意 | 有問題 | 不滿意 | 合計 | |||
| 數(shù)量 | 比例（%） | 數(shù)量 | 比例（%） | 數(shù)量 | 比例（%） | ||
| 第1組 | 49 | 72.1 | 9 | 13.2 | 10 | 14.7 | 68 |
| 第2組 | 51 | 78.5 | 3 | 4.6 | 11 | 16.9 | 65 |
| 第3組 | 52 | 80.0 | 5 | 7.7 | 8 | 12.3 | 65 |
| 總數(shù) | 152 | 76.8 | 17 | 8.6 | 29 | 14.6 | 198 |
4、各省結(jié)果統(tǒng)計
各省轄區(qū)內(nèi)單位的考核結(jié)果情況見附件7中的分省報告。
5、基本信息統(tǒng)計
（1）方法標準統(tǒng)計
本次離子選擇電極法考核各參加單位依據(jù)的方法標準以《水質(zhì) 氟化物的測定 離子選擇電極法》（GB 7484-87）為主，僅1家單位依據(jù)的標準為《生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標》（3.1 氟化物 離子選擇電極法）（GB/T 5750.5-2006）。本次離子色譜法考核各參加單位依據(jù)的方法標準以《水質(zhì) 無機陰離子的測定 離子色譜法》（HJ/T 84-2001）為主，所占的比例為92.4%，方法標準的具體分布情況見表6。
表6離子色譜法標準分布情況
| 序號 | 所依據(jù)的方法標準 | 數(shù)量 | 比例（%） |
| 1 | 《水質(zhì) 無機陰離子的測定 離子色譜法》（HJ/T 84-2001） | 183 | 92.4 |
| 2 | 《生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標（3.2 氟化物 離子色譜法）》（GB/T 5750.5-2006） | 8 | 4.0 |
| 3 | 《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版/第四版增補版） | 4 | 2.0 |
| 4 | 《大氣降水氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定 離子色譜法》（GB/T 13580.5-1992） | 3 | 1.5 |
| 合計 | 198 | 100.0 | |
?。?）標樣來源統(tǒng)計
本次兩種方法的考核中，各參加單位使用的標樣均主要來源于環(huán)保部標樣所，所占的比例超過90%。另有部分單位的標樣來源于國家有色金屬及電子材料分析測試中心、水利部和中國計量科學研究院。
四、結(jié)論與建議
1、主要結(jié)論
?。?）綜合得分
結(jié)合樣品測定結(jié)果和質(zhì)量管理體系問題進行綜合打分，水質(zhì)氟化物離子選擇電極法考核中及格的單位有139家，及格率為92.1%，離子色譜法考核中及格的單位有178家，及格率為89.9%。
?。?）體系運行
在質(zhì)量管理體系方面，本次考核發(fā)現(xiàn)了數(shù)據(jù)審核、信息填報、報告審核和結(jié)果報送等方面的10類體系運行問題，其中出現(xiàn)最多的問題為“測定結(jié)果（含考核樣、質(zhì)控樣、平行樣）有效數(shù)字的保留不當”，離子選擇電極法中有37家出現(xiàn)此問題，占上報結(jié)果單位的24.5%，離子色譜法中有53家出現(xiàn)此問題，占上報結(jié)果單位的26.8%。
?。?）測定結(jié)果
本次水質(zhì)氟化物離子選擇電極法考核中測定結(jié)果為“滿意”的單位占上報結(jié)果總數(shù)的74.8%；離子色譜法考核中測定結(jié)果為“滿意”的單位占上報結(jié)果總數(shù)的76.8%。
2、整改建議
建議各單位繼續(xù)嚴格執(zhí)行標準規(guī)范的要求，切實落實報告三級審核等各項管理制度，進一步提高實驗室質(zhì)量管理水平和檢測能力，促進質(zhì)量管理體系有效運行與持續(xù)改進，保障監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量。
本次考核將各單位的詳細考核結(jié)果（包括數(shù)據(jù)評價結(jié)果和質(zhì)量體系問題分析）匯總形成分省報告，發(fā)送至各省站，請各省站盡快將分省報告轉(zhuǎn)發(fā)至轄區(qū)內(nèi)的各市站。
請綜合得分未取得滿分的單位認真查找問題、分析原因，編制整改報告，并于6月30日前將整改報告提交至總站質(zhì)管室（電子版發(fā)送至郵箱：quality@cnemc.cn，紙版蓋章后寄至：北京市朝陽區(qū)安外大羊坊8號院乙，中國環(huán)境監(jiān)測總站質(zhì)管室 張震，100012）。
附件1： 未予反饋的單位名單
附件2： 2016年第一輪水質(zhì)氟化物能力考核各單位綜合評分
附件3： 2016年第一輪水質(zhì)氟化物能力考核綜合評分細則
附件4： 2016年第一輪水質(zhì)氟化物能力考核樣品發(fā)放清單
附件5： 2016年第一輪水質(zhì)氟化物主要穩(wěn)健統(tǒng)計參數(shù)匯總表
附件6： 2016年第一輪水質(zhì)氟化物Z比分數(shù)圖
附件7：2016年第一輪水質(zhì)氟化物能力考核分省報告（見紙質(zhì)版）
中國環(huán)境監(jiān)測總站
2016年5月26日
