阿奇霉素顆粒的檢查及鑒別方法
鑒別
取本品細(xì)粉適量,加乙醇制成每1ml中含阿奇霉素5mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液,照阿奇霉素項(xiàng)下的鑒別(1)或(2)項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的結(jié)果。
檢查
堿度取本品適量(約相當(dāng)于阿奇霉素20mg),加甲醇5ml溶解后,再加水5ml,混勻,10分鐘后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為8.5~11.5。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。臨用新制或使用低溫進(jìn)樣器。供試品溶液取本品細(xì)粉適量,加稀釋液使阿奇霉素溶解并稀釋制成每1ml中約含阿奇霉素10mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對(duì)照溶液10ml,置50m量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度,搖勻。稀釋液、雜質(zhì)S對(duì)照品與雜質(zhì)A對(duì)照品溶液、系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件、系統(tǒng)適用性要求與測(cè)定法見阿奇霉素有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,雜質(zhì)B峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(2.0%),雜質(zhì)R、雜質(zhì)Q雜質(zhì)J雜質(zhì)I雜質(zhì)S、雜質(zhì)A和雜質(zhì)H按校正后的峰面積計(jì)算(分別乘以校正因子0.5、0.4、0.7、1.6、0.4、1.4、0.1)均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(1.0%),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和按校正后的峰面積計(jì)算不得大于對(duì)照溶液主峰面積的8倍(4.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(jì)。水分取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過2.0%。溶出度照溶出度與釋放度測(cè)定法(通則0931第二法)測(cè)定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH6.0)(0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液6000ml,加鹽酸約40m1l,調(diào)節(jié)pH值至6.0±0.05)900ml為溶出介質(zhì)(0.1g和0.125g規(guī)格溶出介質(zhì)為500ml),轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)30分鐘時(shí)取樣供試品溶液(1)取溶出液適量,濾過,取續(xù)濾液。供試品溶液(2)精密量取供試品溶液(1)適量,用有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的稀釋液定量稀釋制成每1ml中約含阿奇霉素0.1mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液對(duì)照品溶液(1)取阿奇霉素對(duì)照品適量,精密稱定,加溶出介質(zhì)溶解并定量稀釋制成與供試品溶液(1)濃度相同的溶液。對(duì)照品溶液(2)精密量取對(duì)照品溶液(1)適量,用有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的稀釋液定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液。色譜條件與系統(tǒng)適用性要求除進(jìn)樣體積100k外,見含量測(cè)定項(xiàng)下。測(cè)定法精密量取供試品溶液(2)與對(duì)照品溶液(2),分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。計(jì)算每袋的溶出量限度標(biāo)示量的75%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0104)。
