阿司匹林的鑒別及檢查方法
鑒別
(1)取本品約0.1g,加水10m1,煮沸,放冷,加氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色(2)取本品約0.5g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸2分鐘后,放冷,加過量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發(fā)生醋酸的臭氣。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集5圖)一致
檢查
溶液的澄清度取本品0.50g,加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清。游離水楊酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制溶劑1%冰醋酸的甲醇溶液,供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置10m1量瓶中,加溶劑適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻?qū)φ掌啡芤喝∷畻钏釋φ掌芳s10mg,精密稱定,置o0ml量瓶中,加溶劑適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈四氫呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動相;檢測波長為303nm;進樣體積10pl系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按水楊酸峰計算不低于5000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%。易炭化物取本品0.50g,依法檢查(通則0842),與對照液(取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml,加水使成5m1)比較,不得更深,有關物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑1%冰醋酸的甲醇溶液供試品溶液取本品約0.1g,置10m1量瓶中,加溶劑適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻。水楊酸對照品溶液見游離水楊酸項下對照品溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-四氫呋喃冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為276nm;進樣體積10pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100系統(tǒng)適用性要求阿司匹林峰的保留時間約為8分鐘,阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度溶液與水楊酸對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,除水楊酸峰外,其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,置五氧化二磷為干燥劑的干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十
