以分離度方程為依據(jù)探討色譜儀分離度的改善
? 在色譜分析中一般要求具有較好的色譜分離度,那么一旦出現(xiàn)色譜儀分離度不好我們?cè)搹哪切┓矫鎭斫鉀Q呢?下面魯創(chuàng)色譜工程師為您一一講解,希望對(duì)你有所幫助。
?大家知道,色譜儀分離度方程式為:R =(n2/1/4)×[(α-1)/α]×[k/(k + 1)]
?式中:n2/1/4為柱效項(xiàng),(α-1)/α為柱選擇項(xiàng),k/(k + 1)為柱容量項(xiàng)。
?可以看出提高改善色譜儀分離度的一般原則是增加△tR和減小譜帶寬度W。
一、增加△tR,?即增加相鄰組分保留時(shí)間的差值:
? 1、增加柱長:
?對(duì)于長度不同的同一種色譜柱:?R2/R1?=(n2/n1)1/2?=(L2/L1)1/2
?式中:L1、L2分別為兩根色譜柱的長度。
?可見,增加色譜柱長度,理論塔板數(shù)會(huì)增加,可提高分離度。
?2、增加固定相的量:
?增加固定相的量,k增加,柱容量項(xiàng)增加,分離度增加。
?3、選擇分離因子較大的色譜條件:
? (1)降低柱溫:?氣相色譜儀中常用。
?在氣相色譜中,㏑α= 2.13/(RTc)×(Tb2-Tb1)+ c
?式中:Tc為柱溫,Tb1和?Tb2?分別為組分1、2的沸點(diǎn),c為常數(shù),R為熱力學(xué)常數(shù)。
?可見,降低柱溫,分離因子增加,柱選擇項(xiàng)增加,分離度增加。
? (2)選擇不同的固定相:?填充柱氣相色譜儀中常用。
? (3)選擇不同的流動(dòng)相:?液相色譜儀中常用。
二、減小譜帶寬度W:
?? 1、提高柱效,減小塔板高度:?使用填料顆粒更細(xì)、更均勻的填充色譜柱。
?? 2、減小色譜儀的死體積:?如在填充經(jīng)典的制備柱時(shí),經(jīng)常采用濕法裝柱。柱子裝好后一般要在流動(dòng)相流動(dòng)的情況下給出足夠的時(shí)間讓固定相沉降,等固定相不再沉降后才能上樣品。
?? 3、進(jìn)樣量:?防止色譜柱超載。
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