硫糖鋁的含量測定方法
含量測定
鋁取本品約1.0g,精密稱定,置200m1量瓶中,加稀鹽酸10ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)20ml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分鐘,放冷至室溫,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液0.05mol/L)相當(dāng)于1.349mg的Al硫取本品約1.0g,精密稱定,置燒杯中,加硝酸溶液1→2)1oml與水10nl,緩緩煮沸10分鐘,加氨試液至堿性后再加5ml,煮沸1分鐘,放冷,移至100m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,加1mol/L鹽酸溶液,至恰呈酸性后,再多加3滴,精密加氯化鋇-氯化鎂溶液取氯化鋇6g與氯化鎂5g,加水溶解并稀釋至500ml)10ml,搖勻,放置片刻,加氨氯化銨緩沖液(pH10.0)15ml、三乙醇胺溶液(1→2)5m與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1r乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.603mg的S。
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