國儀量子技術(shù)（合肥）股份有限公司
儀器種類：型號：SEM5000Pro鋰電池
隨著國家全面推進“碳達峰、碳中和”戰(zhàn)略，新能源產(chǎn)業(yè)成為實現(xiàn)國家雙碳目標、推動能源轉(zhuǎn)型的重要力量。鋰離子電池以其體積小、能量密度高、循環(huán)壽命長、環(huán)境污染小等優(yōu)點，覆蓋消費電子產(chǎn)品、電動工具、新能源汽車、清潔電器、儲能等眾多應(yīng)用場景，是促進新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要力量。這也對鋰離子電池制造的相關(guān)材料、工藝技術(shù)、效益、成本、制造裝備等方面提出了更高要求。
SEM5000Pro是一款分辨率高、功能豐富的場發(fā)射掃描電子顯微鏡。
先進的鏡筒設(shè)計，高壓隧道技術(shù)（SuperTunnel）、低像差無漏磁物鏡設(shè)計，實現(xiàn)了低電壓高分辨率成像，同時磁性樣品可適用。光學(xué)導(dǎo)航、完善的自動功能、精心設(shè)計的人機交互，優(yōu)化的操作和使用流程，無論經(jīng)驗是否豐富，都可以快速上手，完成高分辨率拍攝任務(wù)。
電子槍類型：高亮度肖特基場發(fā)射電子槍
分辨率：0.8 nm @ 15 kV；1.2 nm @ 1 kV
放大倍率：1 ~ 2,500,000 x
加速電壓：20 V ~ 30 k
樣品臺：五軸全自動樣品臺
產(chǎn)品特點：
01 分辨率高，低加速電壓下實現(xiàn)高分辨成像
02 電磁復(fù)合物鏡，減小像差，顯著提高低電壓下的分辨率，而且可觀察磁性樣品
03 高壓隧道技術(shù)(SuperTunnel) ，在隧道中的電子能保持高能量，減少了空間電荷效應(yīng)，低電壓分辨率得到保證
04 電子光路無交叉，有效的降低系統(tǒng)像差，提升分辨能力
05 水冷恒溫物鏡，保證物鏡工作的穩(wěn)定性、可靠性和可重復(fù)性
06 磁偏轉(zhuǎn)六孔可調(diào)光闌，自動切換光闌孔，無需機械調(diào)節(jié)，實現(xiàn)高分辨率觀察或大束流分析模式快速切換
產(chǎn)品參數(shù)
| 關(guān)鍵參數(shù) | 分辨率 | 0.8?nm @ 15 kV 1.2 nm @ 1 kV |
| 加速電壓 | 20 V ～ 30 kV | |
| 放大倍率 | 1 ～ 2,500,000 x | |
| 電子槍類型 | 高亮度肖特基場發(fā)射電子槍 | |
| 樣品室 | 真空系統(tǒng) | 全自動控制，無油真空系統(tǒng) |
| 攝像頭 | 雙攝像頭 （光學(xué)導(dǎo)航+樣品倉內(nèi)監(jiān)控） | |
| 行程 | X: 110 mm，Y: 110 mm，Z: 50 mm T: -10°～ +70°, R: 360° | |
| 探測器和擴展 | 標配 | 鏡筒內(nèi)高角度電子探測器 側(cè)向低角度電子探測器 |
| 選配 | 平插式中角度背散射電子探測器 STEM自動伸縮式掃描透射探測器 樣品交換倉 高速束閘和電子束曝光 EDS能譜儀 EBSD背散射衍射 EBIC電子束感生電流 CL陰極熒光 高低溫原位拉伸臺 納米機械手 大圖拼接 | |
| 軟件 | 語言 | 中文 |
| 操作系統(tǒng) | Windows | |
| 導(dǎo)航 | 光學(xué)導(dǎo)航、手勢快捷導(dǎo)航 | |
| 自動功能 | 自動亮度對比度、自動聚焦、自動像散 |
應(yīng)用
鋰電池市場的需求主要來自電子產(chǎn)品市場和電動汽車市場。我國的智能手機、平板電腦和移動電源等便攜式消費電子行業(yè)的發(fā)展非常迅速，導(dǎo)致對小型鋰離子電池的需求也隨之穩(wěn)步增長。此外，新能源汽車相繼進入市場，國家也通過了許多相關(guān)的政策來支持新能源汽車的發(fā)展，大型鋰離子電池的市場需求也在不斷增加。我國鋰離子電池行業(yè)在處于高發(fā)展階段。
SEM掃描電鏡可以快速提供鋰電池樣品準確和完整的信息，從而幫助鋰電制造商進一步優(yōu)化他們的生產(chǎn)過程。
鋰離子電池負極材料的顆粒性質(zhì)對鋰離子電池（LIBs）的首次效率、循環(huán)性能等有重要影響，通常會使用掃描電鏡觀察負極材料的形貌，來幫助判斷負極材料的各向異性、Li+嵌入/脫出的遷移路徑等重要性質(zhì)。同時，使用SEM（掃描電鏡）可對負極材料顆粒的尺寸、顆粒度進行精確的統(tǒng)計分析。
目前負極材料主要包括碳負極材料、金屬氧化物、合金材料和硅基材料[1]。碳材料中的石墨是目前最常用的負極材料，國儀量子的場發(fā)射掃描電鏡具有的低壓高分辨特性，可以清晰地觀察石墨表面的片層形貌。
圖1 石墨負極的表面形貌
人造石墨在鋰離子電池（LIBs）負極材料中的市場占有率在70%以上，但石墨的理論容量僅為372mA·h/g。近年來硅碳復(fù)合材料、鈦酸鋰、新型合金、過渡金屬氧化物等具有較高容量和安全性的新型負極材料也逐漸投入商業(yè)使用，形成產(chǎn)業(yè)化。
圖2 硅碳負極材料
圖3 鈦酸鋰
在鋰離子電池中，正極材料和隔膜是除了負極材料外最關(guān)鍵的兩類原材料。
正極材料決定了鋰離子電池（LIBs）的體積能量密度、循環(huán)壽命、穩(wěn)定性、安全性等重要性能，LIBs相關(guān)的電化學(xué)性能指標與正極材料的主元素含量、晶體結(jié)構(gòu)、顆粒度大小、顆粒形狀密切相關(guān)[2]。使用場發(fā)射掃描電鏡可以對正極材料及其前驅(qū)體的單顆粒形貌，顆粒分布情況等進行表征，并結(jié)合能譜對原料成分和雜質(zhì)進行檢驗。正極材料制備時選擇的工藝，燒結(jié)時的投料、溫度，燒結(jié)后的研磨情況等，都會影響最終得到的正極材料顆粒的尺寸和形貌[3]。
圖4 鈷酸鋰正極材料
在正/負極電極極片中，除了正/負極材料作為活性物質(zhì)外，還需要使用粘結(jié)劑將主料固定到導(dǎo)電集流體上，同時在其中添加導(dǎo)電劑，然后將漿料涂覆在集流體上，經(jīng)過輥壓、分切、制片等工藝過程獲得最終的極片。使用掃描電鏡（SEM）可以對極片表面活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑的均勻程度和分散性以及加工后正負極顆粒的完整性進行檢測。
圖5 正極極片、負極極片及極片表面的導(dǎo)電添加劑
隔膜在鋰離子電池中起到防止正負極物理接觸，提供鋰離子傳輸微孔通道的作用。鋰離子電池隔膜的孔徑尺寸、多孔程度、分布均一性、厚度直接影響電解液的擴散速率和安全性。使用場發(fā)射掃描電鏡，可以在低加速電壓下清晰地觀察隔膜的孔徑尺寸和分布均勻性，避免高能電子束對隔膜造成的損傷。
圖6 濕法拉伸隔膜