Thermo Scientific針對空氣敏感樣品開發(fā)了惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect，為空氣敏感材料表征開拓出了全新視野。惰性氣體/真空保護樣品轉(zhuǎn)移工作流程能夠幫助科研工作者拓展空氣敏感材料的研究邊界，探究更多未知領(lǐng)域。

產(chǎn)品介紹

       CleanConnect 惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)可與大多數(shù) Thermo Scientific掃描電鏡和雙束電鏡系統(tǒng)兼容。它主要由樣品裝載室、閘閥單元、真空控制裝置、樣品轉(zhuǎn)移倉和轉(zhuǎn)移桿組成。CleanConnect的真空系統(tǒng)可與掃描電鏡或雙束電鏡集成，無需額外配置真空泵，僅需要60s即可完成抽真空過程。和傳統(tǒng)的樣品轉(zhuǎn)移桿不同，CleanConnect創(chuàng)新性地使用了惰性氣體進行樣品保護，使得轉(zhuǎn)移倉持續(xù)維持正壓，ZUI大限度地保證樣品與空氣隔絕。CleanConnect系統(tǒng)配備的氣壓表可以實時顯示轉(zhuǎn)移倉中氣壓，使得用戶對樣品的氣壓狀態(tài)有清晰的認識。CleanConnect的正壓可以維持十個小時以上，可以實現(xiàn)樣品長時間、長距離的轉(zhuǎn)移。

圖1 賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect?

工作流程

       利用CleanConnect與掃描電子顯微鏡進行聯(lián)用時，可將空氣敏感的樣品在手套箱中轉(zhuǎn)移至CleanConnect樣品臺中，隨后將 CleanConnect與掃描電鏡的樣品交換倉進行對接，將樣品轉(zhuǎn)移至掃描電鏡的樣品臺中，這樣就實現(xiàn)了惰性氣體保護下的隔絕空氣地轉(zhuǎn)移，隨后再利用掃描電鏡進行形貌觀察、元素分析等。

圖2 惰性氣體保護下將樣品轉(zhuǎn)移至賽默飛掃描電子顯微鏡

       此外，CleanConnect也可加載在雙束電鏡上用于材料截面形貌的觀察和TEM樣品的制備。當(dāng)需要觀察空氣敏感樣品的內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)時，先利用CleanConnect實現(xiàn)手套箱至雙束電鏡的轉(zhuǎn)移，隨后利用雙束電鏡的離子束對樣品進行切割，再利用電子束對切割后的新鮮截面進行高分辨成像。如果期望實現(xiàn)原子尺度分辨率成像時，則可利用雙束電鏡制備TEM薄樣，再使用CleanConnect將制備好的TEM薄樣在手套箱中轉(zhuǎn)移至TEM樣品桿，再轉(zhuǎn)移至透射電鏡中完成納米或原子尺度的高分辨成像。

圖3 惰性氣體保護下將樣品轉(zhuǎn)移至雙束電鏡和透射電鏡中進行納米尺度分析

產(chǎn)品優(yōu)勢

       CleanConnect的使用給電子顯微鏡用戶帶來了全新的體驗，產(chǎn)品具有如下優(yōu)勢：

1   保護樣品避免與空氣中的氧氣、水分或二氧化碳發(fā)生反應(yīng)，獲取材料表面真實形貌與結(jié)構(gòu)信息。

2   CleanConnect系統(tǒng)適用于不同的SEM和DualBeam產(chǎn)品型號，對于有多臺設(shè)備的實驗室，CleanConnect可實現(xiàn)多設(shè)備之間的樣品關(guān)聯(lián)互通。

3   CleanConnect系統(tǒng)兼容液氮冷凍臺，樣品從手套箱可以轉(zhuǎn)移至雙束電鏡上的冷凍臺上，使得樣品在隨后的的切割過程中免受離子束的熱損傷。

4   模塊化的設(shè)計，符合人體工程學(xué)，可實現(xiàn)更便捷的樣品轉(zhuǎn)移。

5   分離式的樣品轉(zhuǎn)移艙和轉(zhuǎn)移桿設(shè)計,可以使CleanConnect從手套箱的小過渡倉直接進行快速轉(zhuǎn)移，無需對手套箱進行改裝。

產(chǎn)品應(yīng)用

       部分電池材料（如鋰金屬、硫基固態(tài)電解質(zhì)、滿充負極等）對水分和氧氣非常敏感，因此在樣品處理和轉(zhuǎn)移過程中需要對其實施特殊保護以便于獲取材料的真實形貌與結(jié)構(gòu)信息。此外，固態(tài)電池的表征也需要在隔絕空氣的條件下進行開展：例如固態(tài)電池材料的形貌表征、原位實驗以表征枝晶在SEI（固態(tài)電解質(zhì)界面）中橫向生長形態(tài)以及由于硅材料體積膨脹導(dǎo)致的SEI不穩(wěn)定性實驗等。

       下面兩圖分別對比了鋰金屬和滿充石墨負極樣品在采用CleanConnect系統(tǒng)保護和在空氣暴露后的形貌，結(jié)果表明CleanConnect有效保護了樣品免受空氣/水分污染，從而幫助研究者獲取本真形貌結(jié)構(gòu)信息，實現(xiàn)對樣品更深入的分析研究。

圖4 采用CleanConnect傳輸鋰金屬樣品（左）和在空氣中暴露2 min的鋰金屬（右）

圖5 采用CleanConnect傳輸滿充石墨負極樣品（左）和在空氣中暴露2 min的滿充石墨陽極（右）

       如果希望對鋰金屬進行原子尺度的表征，需要進行TEM樣品制備。傳統(tǒng)的Ga離子在室溫下會與鋰金屬發(fā)生反應(yīng)，難以用于鋰金屬的加工。Thermo Scientific研發(fā)的氙氣等離子氣體源的PFIB（Plasma FIB）可以實現(xiàn)鋰金屬透射樣品的無損制備。為了避免鋰金屬暴露在空氣中造成表面氧化，使用了CleanConnect進行樣品傳輸，隨后使用Cryo-PFIB技術(shù)進行樣品冷凍制備和進一步的觀察。圖6是利用Cryo-PFIB技術(shù)在-178℃進行鋰金屬樣品的TEM樣品制備過程以及在TEM中觀察到的樣品形貌信息。圖7TEM明場像中可以看到Li的碳化物與Li₂CO₃的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的鋰原子排列，可見在切割和轉(zhuǎn)移過程中樣品并未受到損傷或氧化。

圖6 利用Cryo-PFIB進行TEM樣品制備過程

圖7 利用TEM進行明場像（中）及原子尺度的觀察（右）

       CleanConnect除了可以應(yīng)用在鈉離子電池、鈉硫電池、固態(tài)電池材料等空氣敏感的電極材料以外，還非常適用于鎂鋁合金、鈣鈦礦材料、金屬有機框架材料、催化劑等這些對空氣敏感的材料表征。無論是在尋求替代能源的工作中，還是開發(fā)更強、更輕材料和高精尖的納米技術(shù)研究中，都需要有利的儀器和工作流程來實現(xiàn)更深入的研究表征需求，以推進科學(xué)技術(shù)發(fā)展。我們相信隨著CleanConnect系統(tǒng)在掃描電鏡、雙束電鏡上的推廣與普及，越來越多的科學(xué)家及工程師們能受惠于這一科技帶來的對新材料研究的便捷，推進新材料、新產(chǎn)品研究的進程。

       雖然人類無法實現(xiàn)永動機的美好愿望，但卻可以更好地開發(fā)先進技術(shù)、更有效地使用能源，讓人類文明生生不息。如今，科學(xué)家們?nèi)灾铝τ陔姵夭牧涎芯恳詫崿F(xiàn)電池技術(shù)的突破，旨在開發(fā)更安全、更高能量密度和功率性能的電池產(chǎn)品。賽默飛也一直在持續(xù)開發(fā)更先進的分析技術(shù)應(yīng)用于電池研發(fā)和生產(chǎn)中，助力科學(xué)家們實現(xiàn)這一目標(biāo)。未來賽默飛也會竭誠為廣大科研與工業(yè)用戶開發(fā)出更多滿足客戶需求的產(chǎn)品，幫助客戶讓世界更健康、更清潔、更安全！

產(chǎn)品參數(shù)

規(guī)格參數(shù)

與大多數(shù) Thermo Scientic 掃描電鏡/雙束電鏡系統(tǒng)兼容系統(tǒng)控制：硬件聯(lián)鎖

? 通過三個按鈕實現(xiàn)簡單控制

? 硬件聯(lián)鎖防止同時開啟 CleanConnect系統(tǒng)的閘閥和泄空功能

系統(tǒng)控制：軟件集成

? 集成在在具有兼容性軟件版本的系統(tǒng)上

? 軟件支持自動關(guān)閉電子束、載物臺移歸位、樣品倉沖洗以及GIS撤回(如適用)

操作

? 測試流程：裝樣，抽真空直至獲得圖像，并在 2 分鐘內(nèi)完成樣品卸載

? 初始設(shè)置3次沖洗模式，用戶可自定義壓力和沖洗次數(shù)

真空系統(tǒng)

? 真空系統(tǒng)與掃描電鏡或 DualBeam 系統(tǒng)集成，無需另外配置真空泵

? 與系統(tǒng)集成并聯(lián)鎖，確保操作安全、簡單

? 抽空時間：約 60 秒

樣品尺寸

? 直徑可至：≤25 mm

? 厚度可至：≤15mm

? 內(nèi)置高度規(guī)，用于預(yù)先量測樣品與裝置間隙

賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect?由北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司 為您提供，如您想了解更多關(guān)于賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect?報價、參數(shù)等信息 ，歡迎來電或留言咨詢。

注：該產(chǎn)品未在中華人民共和國食品藥品監(jiān)督管理部門申請醫(yī)療器械注冊和備案，不可用于臨床診斷或治療等相關(guān)用途。