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應(yīng)用方案 | 原子熒光法測定飼料中的總砷
一、前言
飼料新國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2022《飼料中總砷的測定》將于2023年7月代替標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2006《飼料中總砷的測定》正式實施。與老標(biāo)準(zhǔn)相比，新標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上更改了適用范圍、檢出限，并增加了定量限、動植物油脂類飼料原料的前處理、電感耦合等離子體質(zhì)譜法參考條件等內(nèi)容。
為了驗證海光儀器在新標(biāo)準(zhǔn)測定飼料中總砷的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，開展了運用海光儀器參照新標(biāo)準(zhǔn)測定飼料中總砷的實驗。
本實驗選擇自備飼料樣品，采用海光儀器的原子熒光光譜儀檢測飼料中的總砷，通過測平行樣、加標(biāo)回收的質(zhì)控方式，考察北京海光儀器的原子熒光光譜儀在按照新飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2022測定飼料中總砷時儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
二、實驗部分
2.1 主要儀器
HGF-S4原子熒光光度計（北京海光儀器有限公司）。
2.2 試劑
硝酸：優(yōu)級純；鹽酸：優(yōu)級純；過氧化氫；硫脲；抗壞血酸；硼氫化鉀：優(yōu)級純；氫氧化鉀：優(yōu)級純。
2.3 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取自備飼料樣品0.2g（精確到0.001g），置于微波消解管中，加入6mL硝酸、4mL過氧化氫，置于通風(fēng)櫥內(nèi)，輕輕晃動使樣品都被試劑潤濕，放置2h。蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，置于微波消解儀爐腔中，按表1的升溫程序進行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。取出消解管，在通風(fēng)櫥中緩慢擰開外蓋，泄壓放氣。將消解管置于趕酸儀內(nèi)120℃條件下趕酸至體積約2mL，取下，冷卻至室溫。用水轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加少許水洗滌消解管及管內(nèi)蓋3次，洗液一并入容量瓶中。加入2.5mL10%硫脲-抗壞血酸混合溶液和1.25mL鹽酸，用去離子水定容至刻度，搖勻，放置30 min后上機測試。同時做空白實驗、加標(biāo)實驗（樣品中加標(biāo)0.25 μg）。
表1微波升溫程序
步驟
升溫時間/min
目標(biāo)溫度/℃
保持時間/min
15
120
1025
150
1035
180
25
三、結(jié)果與分析
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
?
圖1 砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線
表2 砷標(biāo)準(zhǔn)系列濃度和熒光強度
3.2樣品測定結(jié)果
表3 兩次平行實驗測試結(jié)果
樣品名稱
測定結(jié)果/mg/kg
實測相對偏差（%）
允許相對偏差（%）
12
平均值
自配中雞料
0.687
0.634
0.660
4.0
≤15
自配大雞料
0.852
0.865
0.858
0.8
≤15
豬飼料
0.068
0.073
0.070
3.5
≤20
鴨飼料
0.078
0.071
0.074
4.7
≤20
3.3 樣品加標(biāo)回收測定結(jié)果
表4 加標(biāo)回收兩次平行實驗結(jié)果
樣品名稱
加標(biāo)測定結(jié)果/mg/kg
實測相對偏差（%）
平均回收率（%）
12
平均值
自配中雞料
1.817
1.876
1.846
1.6
99.5
自配大雞料
2.034
2.050
2.042
3.9
99.9
豬飼料
1.330
1.353
1.342
0.9
110
鴨飼料
1.303
1.376
1.340
2.8
109
由表3、表4可以看出，對于低、中、高濃度砷含量的樣品，兩次平行實驗結(jié)果的相對偏差最大不超過5%，加標(biāo)回收實驗兩次平行實驗結(jié)果的相對偏差最大不超過4%，精密度良好，回收率在99.5%~110%之間，回收率較好。
四、結(jié)論
實驗采用氫化物發(fā)生-原子熒光法檢測的方法測定了飼料樣品中的總砷，驗證了海光儀器的原子熒光光譜儀按照新飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2022測定飼料中總砷的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。試驗結(jié)果表明對低、中、高濃度砷含量的飼料樣品，平行實驗精密度良好、加標(biāo)回收實驗回收率良好，說明了海光儀器的原子熒光光譜儀適用于新飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2022飼料中總砷的測定。
