應(yīng)用方案 | 原子熒光法測定飼料中的總砷

一、前言
飼料新國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2022《飼料中總砷的測定》將于2023年7月代替標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2006《飼料中總砷的測定》正式實施。與老標(biāo)準(zhǔn)相比,新標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上更改了適用范圍、檢出限,并增加了定量限、動植物油脂類飼料原料的前處理、電感耦合等離子體質(zhì)譜法參考條件等內(nèi)容。
為了驗證海光儀器在新標(biāo)準(zhǔn)測定飼料中總砷的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,開展了運用海光儀器參照新標(biāo)準(zhǔn)測定飼料中總砷的實驗。
本實驗選擇自備飼料樣品,采用海光儀器的原子熒光光譜儀檢測飼料中的總砷,通過測平行樣、加標(biāo)回收的質(zhì)控方式,考察北京海光儀器的原子熒光光譜儀在按照新飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2022測定飼料中總砷時儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
二、實驗部分
2.1 主要儀器
HGF-S4原子熒光光度計(北京海光儀器有限公司)。
2.2 試劑
硝酸:優(yōu)級純;鹽酸:優(yōu)級純;過氧化氫;硫脲;抗壞血酸;硼氫化鉀:優(yōu)級純;氫氧化鉀:優(yōu)級純。
2.3 樣品前處理
表1微波升溫程序
步驟 | 升溫時間/min | 目標(biāo)溫度/℃ | 保持時間/min |
1 | 5 | 120 | 10 |
2 | 5 | 150 | 10 |
3 | 5 | 180 | 25 |
三、結(jié)果與分析
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
?
圖1 砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線
表2 砷標(biāo)準(zhǔn)系列濃度和熒光強度
3.2樣品測定結(jié)果
表3 兩次平行實驗測試結(jié)果
樣品名稱 | 測定結(jié)果/mg/kg | 實測相對偏差(%) | 允許相對偏差(%) | ||
1 | 2 | 平均值 | |||
自配中雞料 | 0.687 | 0.634 | 0.660 | 4.0 | ≤15 |
自配大雞料 | 0.852 | 0.865 | 0.858 | 0.8 | ≤15 |
豬飼料 | 0.068 | 0.073 | 0.070 | 3.5 | ≤20 |
鴨飼料 | 0.078 | 0.071 | 0.074 | 4.7 | ≤20 |
3.3 樣品加標(biāo)回收測定結(jié)果
表4 加標(biāo)回收兩次平行實驗結(jié)果
樣品名稱 | 加標(biāo)測定結(jié)果/mg/kg | 實測相對偏差(%) | 平均回收率(%) | ||
1 | 2 | 平均值 | |||
自配中雞料 | 1.817 | 1.876 | 1.846 | 1.6 | 99.5 |
自配大雞料 | 2.034 | 2.050 | 2.042 | 3.9 | 99.9 |
豬飼料 | 1.330 | 1.353 | 1.342 | 0.9 | 110 |
鴨飼料 | 1.303 | 1.376 | 1.340 | 2.8 | 109 |
由表3、表4可以看出,對于低、中、高濃度砷含量的樣品,兩次平行實驗結(jié)果的相對偏差最大不超過5%,加標(biāo)回收實驗兩次平行實驗結(jié)果的相對偏差最大不超過4%,精密度良好,回收率在99.5%~110%之間,回收率較好。