氣相色譜峰產(chǎn)生倒峰是什么原因
一、出現(xiàn)部分反峰:
指大部分峰為正向出峰,但一小部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。
1)檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
2)檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。
3)氣路切換時有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,此時氣路中可加接穩(wěn)壓裝置。
4)使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
5)較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
6)使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
二、出峰后零點偏移:
是指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點。
1)各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
2)柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
3)檢測器是否被污染,如果污染進行清洗或更換零件
4)色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。
5)必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。
6)減少進樣量。
7)使用TCD時,如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短。