土壤檢測--土壤中揮發(fā)性有機化合物分析方法
一、吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)
(一)適用范圍
(1)本方法測定的目標(biāo)化合物包括二氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、順-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、1,3-二氯丙烯、苯、氯仿、反-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯丙烷、p-二氯苯、甲苯、二甲苯。
(2)另外,通過選擇適當(dāng)?shù)腉C/MS選擇離子檢測方式中的監(jiān)測離子,本方法還可以用于1,2-二溴-3-氯丙烷、苯乙烯、正丁基苯二溴氯甲烷、溴仿、乙苯、丙苯、3-氯丙烯、氯乙烷、氯乙烯、二氯甲烷、二氯丙二烯環(huán)戊烷、1,1-二氯乙烷、二溴氯甲烷、二溴甲烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,3-丁二烯、一溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、1-溴丙烷、2-溴丙烷、正己烷、甲基叔丁基醚、一氯苯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、異丙烯、異丙苯、氧氯丙烯、芐基氯、1-辛烯、氯乙酸乙酯、對氯甲苯、乙酸乙烯酯、氧丙烯、1,2-二乙苯、13-二乙苯、1,4-二乙苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、二硫化碳、六氯丁二烯、五氯乙烷等化合物的測定。
(3)各目標(biāo)化合物檢測限如表所示。
表:目標(biāo)化合物的檢出限
(1)土壤樣品經(jīng)甲醇萃取后,其中一部分用純水稀釋,通入高純氦氣或氮氣等惰性氣體,使樣品中揮發(fā)性有機物進入氣相并被捕集管捕集,捕集管經(jīng)加熱將目標(biāo)化合物脫附出,再經(jīng)低溫聚焦,引入到氣相色譜-質(zhì)譜儀中進行測定。(二)方法摘要
(2)由于揮發(fā)性有機物在操作過程中易揮發(fā),必要時需要加入穩(wěn)定同位素的替代物或其他合適的替代物,并根據(jù)GC-MS測定選擇最佳離子。另外,如果所選用的目標(biāo)化合物的定量或定性離子的質(zhì)量數(shù)與替代物的質(zhì)譜圖中的離子有重復(fù),需要確認(rèn)二者的色譜峰是否完全分離。
(3)如果沒有低溫聚焦系統(tǒng),目標(biāo)化合物被捕集后,加熱捕集管并直接引入到GC-MS儀中。
(4)如果靈敏度能夠達到要求,也可以使用全掃描測定。
(三)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.純水
礦泉水或純凈水,使用前必須經(jīng)空白實驗確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)沒有干擾色譜峰出現(xiàn)。如果需要純化,按照下述步驟進行:取1~3L水放入到三角燒瓶中,加熱并煮沸,直至液體體積降至原體積的1/3。將三角燒瓶直接放置在沒有污染的場所冷卻。也可以采用活性炭柱色譜純化水。
2.甲醇
農(nóng)藥殘留分析純級或色譜純級均可,但必須確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)沒有干擾色譜峰出現(xiàn)。由于甲醇開封后,會受到實驗室的室內(nèi)空氣污染,必須放在未受污染的場所中保存。
3.混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液(各1mg/ml)
使用購買的商品混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液,存放在安培瓶中,保存在陰暗處。
4.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(各10μg/ml)
100ml容量瓶中加入少量甲醇,加入1ml混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液(加入過程中注意不要產(chǎn)生氣泡),用甲醇定容至刻度,使用時配制。
5.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)
使用商品氟代苯、4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/ml)
100ml容量瓶中加入50~90ml甲醇,加入1l內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml),用甲醇定容至刻度,使用時配制。
如果需要在實驗室配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/ml)(替代物溶液(0.1mg/ml))時,依照下述方法進行:在100ml容量瓶中加入30~50ml甲醇,準(zhǔn)確稱量各標(biāo)準(zhǔn)化合物100mg(各替代物10mg),用甲醇定容至刻度,配制成混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液,各化合物濃度為1mg/ml(替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液各化合物濃度為0.1mg/ml)。
在使用時配制混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液。但是,須將配制好的標(biāo)準(zhǔn)貯備液直接放入到液氮中冷卻后,在液氮或者甲醇和干冰的冷凍液中邊冷卻邊轉(zhuǎn)移至安培瓶中,熔封后在陰暗處可以保存1~3個月。
7.氦氣
使用99.999%以上純度氦氣。
8.氮氣
使用純度99.999%以上純度的氮氣。
9.冷卻劑
液氮或液態(tài)二氧化碳。
(四)儀器和設(shè)備
萃取用器皿和設(shè)備
(1)離心管
容量為50ml的具塞玻璃離心管,洗干凈后再用水沖洗,最后用甲醇洗滌,干燥。在約105℃的烘箱中加熱3h,轉(zhuǎn)入無污染的場所冷卻。之后蓋緊瓶蓋,在無污染的場所中保存。
(2)離心機
轉(zhuǎn)速可達3000r/min的離心機,最好是可以控制溫度(約15℃以下)
2.制備空白水的器皿
燒瓶:用于制備蒸餾水的燒瓶。
3.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的器皿
容量瓶、移液管、滴管:洗干凈后再用甲醇洗滌。
4.天平
準(zhǔn)確稱量至0.01g。
5.氣密注射器(5~25ml)
6.微量注射針(1~100μL)
使用的氣密注射器和微量注射器,最好分別分成空白實驗用、低濃度測定用和高濃度測定用三只,另外需要確認(rèn)氣密注射器和微量注射器的準(zhǔn)確度和精度。
7.吹掃捕集裝置
(1)吹掃瓶:可以容納0.5~25ml樣品的玻璃容器。使用前用水洗滌之后,在(105±2)℃下加熱約3h,放置在干燥器中冷卻。
(2)吹掃瓶恒溫裝置:能夠使吹掃瓶溫度保持在20~40℃。
(3)捕集用管:內(nèi)徑0.5~5mm、長50~300m的石英玻璃管、不銹鋼管或內(nèi)部經(jīng)鈍化的不銹鋼管。
(4)捕集管中的填充劑:2,6-二苯基-1,4-二苯氧基聚合物(粒徑177~250μm或250~500μm)、硅膠(粒徑250~500μm)及活性炭(粒徑250~500μm),或其他性能相同的物質(zhì)。
2,6-二苯基-1,4-二苯氧基聚合物為商品又被稱為 Tenax GC Tenax TA等;作為填充劑的還有 VOCARB3000等活性炭系列的物質(zhì)。所有填充劑都應(yīng)當(dāng)通過回收率實驗確認(rèn)其回收率良好。
(5)捕集管:將填充劑填入捕集管中,使用前先以20~40ml/min流速通入氦氣,同時在老化溫度下加熱30~60min。
(6)捕集管加熱裝置:吹掃時捕集管在20~40℃保溫,之后在1min內(nèi)迅速加熱至180~280℃,并在脫附溫度下保持約4min,使集管中富集的揮發(fā)性有機物迅速脫附。
(7)吹掃氣體:氦氣或氮氣,流量調(diào)節(jié)在20~60ml/min的范圍內(nèi)。
(8)低溫聚焦裝置:內(nèi)徑0.32~0.53mm的石英玻璃管或毛細(xì)管柱,在低溫聚焦時可以冷卻至-30℃以下。脫附時在1min內(nèi)可以加熱到進樣口溫度或200℃。有些吹掃捕集裝置省去了低溫聚焦部分。
8.氣相色譜-質(zhì)譜儀
(1)氣相色譜儀(GC)
色譜柱:內(nèi)徑約0.2~0.7mm、長約25~120m熔融石英毛細(xì)管柱,固定相為苯基甲基聚硅氧烷(或二甲基聚硅氧烷),液膜厚度0.1~3μm。另外,具有同等分離度的色譜柱也可以使用。
載氣:純度99.999%以上的高純氦氣。
柱箱:溫度控制范圍為50~350℃,可以根據(jù)目標(biāo)化合物選定最佳升溫程序。
(2)質(zhì)譜儀(MS)
離子化方式:電子轟擊離子化法(EI法)
離子檢出方式:選擇離子檢測(SIM),可以在定量范圍內(nèi)調(diào)節(jié)靈敏度。離子源溫度:根據(jù)儀器設(shè)定最佳溫度。
電子加速電壓:70V
測定質(zhì)量數(shù):參見表。
表:目標(biāo)化合物的測定質(zhì)量數(shù)
(五)樣品前處理
(1)用于揮發(fā)性有機物測定的土壤樣品采集是與其他測定項目用樣品的采集分開單獨進行。
(2)如果上述采集的樣品含水較高時,準(zhǔn)確稱取20g土壤濕樣放入到離心管中,在3000r/min下離心20min,棄去上層水。一般土壤直接進行下一步的操作。
(3)離心后的土壤樣品中加入10ml甲醇,超聲波萃取10min,在3000r/min下離心10min,上層液相全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中,離心管中再加入10ml甲醇,超聲萃取10min也放入容量瓶中。該過程中最好加入合適的替代物,替代物的加入量應(yīng)與單位重量樣品中加入的內(nèi)標(biāo)量相當(dāng)。
(4)再加入10ml甲醇在3000r/min下離心10min,上層液相同樣轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用甲醇定容至刻度(25~50ml),作為樣品溶液。
(5)吹掃瓶中按照水與樣品溶液體積比9.8:0.2的比例,加入4.9~49ml水,并緩慢加入0.1~1ml的樣品溶液(注意不要產(chǎn)生氣泡)和內(nèi)標(biāo)溶液,作為測定溶液。或者事先在容量瓶中加入容量瓶總體積90%的水,按照水與樣品溶液體積比9.8:0.2的比例,緩慢加入樣品溶液,之后用水定容至刻度。在不產(chǎn)生氣泡的前提下混合該水溶液,之后取其中5~50ml靜靜地轉(zhuǎn)移至吹掃瓶中。GC/MS測定時需注意甲醇的影響。內(nèi)標(biāo)的添加量應(yīng)與目標(biāo)化合物的濃度、測定條件等相適應(yīng)。
(六)測定步驟
1.吹掃捕集條件
本參照吹掃捕集裝置的操作說明進行操作。使用沒有低溫聚焦的裝置,當(dāng)目標(biāo)化合物在捕集管中捕集后,加熱捕集管,直接引入到gc-ms中吹掃捕集的最佳條件下使用的吸附劑的種類、填充量等會有不同。因此,樣品分析前應(yīng)當(dāng)找到最佳回收率的條件。注意在選定的吹掃條件下捕集管不會發(fā)生容量穿透。作為捕集管的示例,室溫下捕集時可使用 Tenax TA、硅膠以及活性炭三層充填的捕集管,-20℃左右捕集時可以使用 Tenax TA。
設(shè)定吹掃捕集的分析條件,舉例如下,僅作參考。許
(1)吹掃時間:10min。
(2)吹掃溫度:室溫。
(3)干吹時間:4min。
(4)捕集溫度:-150℃。
(5)捕集管加熱時間:2min。
(6)捕集管加熱溫度:220℃。
(7)進樣時間:3min。
(8)進樣溫度:220℃。
(9)捕集管烘烤時間:20min。
(10)捕集管烘烤溫度:260℃。
2.GC-MS分析條件設(shè)定和儀器調(diào)諧
設(shè)定GC-MS的分析條件。舉例如下,僅作參考。
(1)氣相色譜(GC)
1)色譜柱:苯基甲基聚硅氧烷,內(nèi)徑0.25mm,長60m,液相膜厚1.0μm(AQUATIC、DB-1、DB-1301、DB-624、DB-WAX、 VOCOL等)。
2)色譜柱溫:40℃保持7min,以5℃/min速度上升至180℃,再以15℃/min速度升溫至250℃;量。
3)進樣口溫度:180℃;
4)進樣方式:低溫聚焦;
5)載氣:氦氣(25psi)。
(2)質(zhì)譜(MS)
1)離子化方式:E1法;
2)電子加速電壓:70V;
3)離子源溫度:255℃;
4)檢測方式:SIM方式。
導(dǎo)入用于MS質(zhì)量校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(PFTBA或PFK),根據(jù)MS質(zhì)量校準(zhǔn)的譜圖等校正質(zhì)量和分辨率,進行儀器靈敏度檢查。質(zhì)量校準(zhǔn)結(jié)果與測定結(jié)果同時保存。調(diào)整靈敏度使得各VOC的測定靈敏度能夠達到0.5ng以下。
3.校準(zhǔn)曲線
(1)在0ml、0.2~10ml的范圍內(nèi)取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/ml)5~6份,分別加入到10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2)GC-MS中引入的樣品量應(yīng)當(dāng)在校準(zhǔn)曲線的中間范圍,求出各測定目標(biāo)化合物的定量離子和定性離子的強度比,確認(rèn)各濃度的強度比是否一致。比較待測定的目標(biāo)化合物的強度比與校準(zhǔn)曲線中間濃度的強度比,如果在90%~110%的范圍以外,需要重新測定該濃度的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(3)求出各揮發(fā)性有機物的峰強度與內(nèi)標(biāo)峰強度比值,以各VOC的量(ng)對該比值作圖,得到校準(zhǔn)曲線。樣品測定時制作校準(zhǔn)曲線。
4.樣品測定
(1)調(diào)節(jié)吹掃氣流速為20~40ml/min,吹掃裝置中的空氣用吹掃氣置換完全。
(2)調(diào)節(jié)吹掃氣流速為20~40ml/min,加熱捕集管至捕集管上限溫度以下,并保持30min。
(3)將裝有測定溶液的吹掃瓶放入到吹掃瓶恒溫槽中,保持樣品溫度一定(例如20℃或40℃以下)。
(4)確認(rèn)捕集管的溫度為室溫,以吹掃氣吹掃測定溶液同時,被吹掃出的VOCs被捕集管捕集。
(5)低溫聚焦裝置預(yù)先降溫(例如-50℃或-120℃,捕集管加熱裝置的溫度在1min之內(nèi)快速升溫(如至180℃或280℃)、通載氣約4min將捕集管中的VOCs脫附出來,在低溫聚焦裝置處聚焦。
(6)加熱低溫聚焦裝置,VOCs被載氣帶入到GC-MS中。記錄選擇離子譜圖。
(7)確認(rèn)樣品中VOCs和內(nèi)標(biāo)的保留時間與制作校準(zhǔn)曲線時記錄的VOCs和內(nèi)標(biāo)的保留時間是否一致,讀取各目標(biāo)化合物相應(yīng)保留時間處的離子強度(峰高或峰面積)。
(8)準(zhǔn)備下一個樣品,按照本部分(1)和(2)的操作步驟,老化再生捕集管。
(9)作為空白實驗,使用與測定溶液相同體積的水,按照水與甲醇體積比9.8:0.2的比例,配制空白樣品,進行本部分(3)~(7)的操作。如果在制作標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線時記錄的VOCs和內(nèi)標(biāo)的保留時間位置上檢出色譜峰,并且該峰的強度在定量限以上時,應(yīng)當(dāng)再進行一次空白實驗,同時修正樣品的離子強度。在準(zhǔn)備下一個樣品的同時,按照本部分(1)和(2)的操作,老化和再生捕集管。
5.定量和計算
由目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比,根據(jù)校準(zhǔn)曲線求出樣品中VOCs的檢出量。再由樣品重量、樣品含水率(%),依照下式計算樣品中VOCs的濃度。
二、頂空-氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法
(一)適用范圍
同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法。
(二)方法摘要
土壤樣品經(jīng)甲醇萃取,其中一部分經(jīng)水稀釋后作為樣品溶液。頂空樣品瓶中加入樣品溶液和氯化鈉,一定溫度下經(jīng)過氣液平衡,抽取一定體積的氣相物質(zhì)注射入GC-MS中,以選擇離子方式檢測,測定各選擇離子的色譜峰,求出VOCs的濃度。
(三)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1)純水:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(三)之1項。
(2)氯化鈉(特純)。
10g水中加入3g氯化鈉,進行空白實驗,確認(rèn)沒有干擾物質(zhì)存在,如果空白實驗中檢測出VOCs,應(yīng)在使用前在450℃下加熱26h后,放置在干燥器中冷卻,并且盡快使用。
(3)甲醇:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(三)之2項。
(4)混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液(各1mg/ml):同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(三)之3項。
(5)內(nèi)標(biāo)貯備液:同吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法中(三)之5項。
(6)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/ml):同吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法中(三)之6項
(7)氦氣:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(三)之7項。
(8)氮氣:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(三)之8項。
(四)儀器和設(shè)備
(1)萃取用器皿和設(shè)備
1)離心管:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(四)之1項(1)。
2)離心機:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(四)之1項(2)。
(2)制備空白水的器皿
同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(四)之2項。
(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的器皿
容量瓶、移液管、滴管:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(四)之3項(1)
(4)天平:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(四)之4項。
(5)頂空樣品瓶:玻璃制樣品瓶,加入10~100ml樣品后,瓶中剩余15%~60%的空間。以硅橡膠墊密封,加熱時有良好的氣密性,使用前用水洗滌后,在(105±2)℃下加熱約3h,在干燥器中放置冷卻。
(6)硅橡膠墊:可使頂空樣品瓶密封。
(7)聚四氟乙烯膜:厚度約50μm,放在硅橡膠墊和樣品瓶口之間,保證樣品不與硅橡膠接觸。
(8)鋁質(zhì)卡口瓶蓋:固定樣品瓶和硅橡膠墊。
(9)鋁質(zhì)卡口瓶蓋封蓋器:使鋁質(zhì)卡口瓶蓋蓋緊樣品瓶的工具。
(10)恒溫槽:恒溫范圍25~60℃,在設(shè)定溫度下控溫精度達到±0.5℃,在30~120min保持恒溫溫度。
(11)氣密注射器:容量為20~5000μL。
(12)微量注射器:1~5μL。
(13)氣相色譜-質(zhì)譜儀:同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(四)之8項,但是,進樣方式和進樣口溫度有區(qū)別。
1)進樣方式:分流進樣、不分流進樣等。進樣體積大時,最好采用分流進樣。
2)進樣口溫度:150~250℃。
(五)樣品前處理
(1)同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法中(五)之1項至4項,制備樣品溶液。
(2)頂空樣品瓶中加入氯化鈉,按照9.4ml對0.6ml樣品溶液的比例,向頂空瓶中加入9.4~94ml的水和0.6~6ml的樣品溶液(加入時保證無氣泡產(chǎn)生),按照每10ml中加入1μl內(nèi)標(biāo)的比例添加內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為測定溶液。樣品瓶口放聚四氟乙烯膜、硅橡膠墊和鋁質(zhì)卡口瓶蓋,用封蓋器密封頂空樣品瓶。
1)氯化鈉的加入量應(yīng)使測定溶液中氯化鈉的濃度為30%左右。
2)或者在容量瓶中加入容量瓶體積的90%的水,按照9.4ml水兌0.6ml樣品溶液的比例,慢慢加入樣品溶液,用水定容至刻度。混合后,取其10~100ml,加入氯化鈉。GC-MS測定時,甲醇可能會產(chǎn)生影響,請注意。
(六)測定步驟
1.GC/MS的分析條件設(shè)定與儀器調(diào)諧
設(shè)定GC/MS的分析條件,舉例如下。
(1)氣相色譜(GC)
同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法。但是進樣口溫度為150℃。
(2)質(zhì)譜儀
同吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法。
2.校準(zhǔn)曲線
(1)在0ml、0.2~10ml的范圍內(nèi)分取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/ml)5~6份,分別加入到10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度。頂空樣品瓶中加入氯化鈉,加入與測定溶液相同體積的水,用微量注射器按照10ml液體中加入1μl標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液。按照本部分(三)之3項(1)至(3)操作進行實驗。
(2)GC-MS中引入的樣品量應(yīng)當(dāng)在校準(zhǔn)曲線的中間范圍,求出各測定目標(biāo)化合物的定量離子和定性離子的強度比,確認(rèn)各濃度的強度比是否一致。比較待測定的目標(biāo)化合物的強度比與校準(zhǔn)曲線中間濃度的強度比,如果在90%~110%的范圍以外,需要重新測定該濃度的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(3)求出各揮發(fā)性有機物的峰強度與內(nèi)標(biāo)峰強度比值,以各VOC的量(ng)對該比值作圖,得到校準(zhǔn)曲線。樣品測定時制作校準(zhǔn)曲線。
3.樣品測定
(1)頂空樣品瓶中的氯化鈉經(jīng)振動溶解混合后,將恒溫槽的溫度調(diào)節(jié)在(25±5)~(60±0.5)℃的范圍內(nèi),靜置加熱30~120min。
(2)氣密注射器穿過硅橡膠墊,抽取一定體積(如1000μl),直接注射到GC-MS儀中,記錄定量離子和定性離子的選擇離子色譜圖。
(3)確認(rèn)樣品中VOCs和內(nèi)標(biāo)的保留時間與制作校準(zhǔn)曲線時記錄的VOCs和內(nèi)標(biāo)的保留時間是否一致,讀取各目標(biāo)化合物相應(yīng)保留時間處的離子強度(峰高或峰面積)。
(4)作為空白實驗,使用與測定溶液相同體積(如10ml)的水,進行(六)之3項(1)至(3)的操作。修正(六)之3項(3)樣品的離子強度。
4.定量和計算
由目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比,根據(jù)校準(zhǔn)曲線求出樣品中VOOCs的檢出量。再由樣品重量、樣品含水率(%),依照下式計算樣品中VOCs的濃度。
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技術(shù)原理
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綜述