實(shí)驗(yàn)室分析方法--DSC實(shí)驗(yàn)的過程步驟
一、啟動(dòng) DSC
1)檢查氣路,打開儀器所需氣體。
2)檢查 DSC 和控制器之間的所有連接。確保每個(gè)組件都插入到正確的接頭中。
3)將儀器電源開關(guān)設(shè)置到“打開”位置。正確開啟電源后,TA ?Instruments 徽標(biāo)將顯示在觸摸屏上,這表示儀器已經(jīng)可以開始使用了。
注意:允許 DSC 在執(zhí)行實(shí)驗(yàn)之前至少預(yù)熱 20 分鐘。
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二、根據(jù)需要連接并設(shè)置外部附件(例如,凈化氣體、制冷附件)。
如果打算運(yùn)行低溫實(shí)驗(yàn),請正確安裝并打開輔助制冷系統(tǒng)。注意:確保運(yùn)行實(shí)驗(yàn)和校準(zhǔn)系統(tǒng)采用相同的氣體。
三、選擇并準(zhǔn)備樣品。
包括準(zhǔn)備適當(dāng)大小和重量的樣品,選擇坩堝類型和材料,并將樣品密封到坩堝中。在制備DSC 樣品時(shí)應(yīng)注意如下要點(diǎn):
1)樣品重量應(yīng)保持在5~10mg。
2)將樣品切的薄一些,但不要擠壓樣品。如果是球型的樣品,從中間截取一段橫截面。
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3)盡量使樣品平鋪在坩堝底部,更多的覆蓋坩堝。
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注意: 絕對不要在爐子里使用易揮發(fā)、易分解的樣品。一旦準(zhǔn)備好樣品和坩堝并記錄了樣品信息,則可準(zhǔn)備將樣品坩堝放入 DSC 爐子中。
四、按照以下說明,將樣品坩堝裝入爐子中:
1)拆卸蓋子。請觸摸DSC 控制菜單觸摸屏上的 LID OPEN 鍵從爐子上升起蓋子。請參見下圖。
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2)小心地將樣品坩堝放在升起平臺(tái)的右前方,將參考坩堝放在平臺(tái)的左后方(如下圖所示)。居中坩堝可使結(jié)果更精確。
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3)蓋上爐子。如果 DSC 配備有自動(dòng)加蓋裝置,請觸摸 DSC 控制菜單觸摸屏上的 LID DOWN 鍵為爐子加蓋。
五、開始實(shí)驗(yàn)
通過 TA 控制器輸入實(shí)驗(yàn)和過程信息,其中包括樣品信息和儀器信息。選擇儀器控制軟件上的“啟動(dòng)”、觸摸儀器觸摸屏上的 START 鍵(Q100 或 Q1000)或按下輔助鍵盤上的Start 鍵來開始實(shí)驗(yàn)。當(dāng)啟動(dòng)儀器時(shí),系統(tǒng)自動(dòng)運(yùn)行實(shí)驗(yàn)直到完成。