藥用輔料

2024.8.09

　　新版藥典發(fā)布了藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)與ICH Q3C協(xié)調(diào)方案，我國已在藥品審評環(huán)節(jié)實施ICH Q3C。建議使用低毒的溶劑，設(shè)置1類溶劑殘留檢查項，并列明檢測方法和限度，對于2類、3類和沒有足夠毒理學(xué)數(shù)據(jù)的溶劑，如殘留量較高，或風(fēng)險較高，應(yīng)在標(biāo)示項中要求標(biāo)示相應(yīng)殘留溶劑。當(dāng)前化學(xué)藥、生物制品、中藥等各大類藥品均涉及對殘留溶劑的控制與分析。

　　溶劑殘留分析策略圖中所涉及的分析技術(shù)

　　賽默飛TriPlus 500頂空自動進(jìn)樣器采用創(chuàng)新設(shè)計的氣動系統(tǒng)，并在頂空進(jìn)樣閥和GC色譜柱之間采用直接連接的方式。全新的設(shè)計給客戶帶來更精確的進(jìn)樣系統(tǒng)及出色的峰面積穩(wěn)定性。此外，樣品流量的不間斷吹掃大大降低了樣品及高沸點物質(zhì)的殘留風(fēng)險，確保了系統(tǒng)的耐用性和數(shù)據(jù)可靠性。

DMF中溶劑殘留Level5標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

　　常見藥用輔料的檢測

　　CAD方法檢測泊洛沙姆188、吐溫80

　　CAD作為一款通用型的質(zhì)量檢測器，具有高靈敏度和寬線性范圍的特點，在測定泊洛沙姆188和吐溫80等無紫外吸收藥用輔料時，具有其獨特的優(yōu)勢，方法快速高效，重復(fù)性好，靈敏度高，可作為其殘留質(zhì)控的可靠手段。

泊洛沙姆188色譜圖（2μg/mL）

吐溫80色譜圖

　　Orbitrap超高分辨質(zhì)譜表征藥用輔料聚山梨酯（吐溫）

　　靜電場軌道阱質(zhì)譜（Orbitrap）是一種超高分辨質(zhì)譜儀，其超高的分辨率（> 120,000）、準(zhǔn)確的質(zhì)量測定（<1 ppm）和極高的靈敏度（亞ppb級）能完整地檢出吐溫中含量各異的不同成分，并對其作出精確區(qū)分，再結(jié)合超高效液相色譜的分離，可以快速方便地對待測樣品中的吐溫成分進(jìn)行完整、準(zhǔn)確的表征。

PSMO的一級質(zhì)譜圖

PSMO二級特征碎片的比對

　　聚乙二醇（PEG）的檢測

　　賽默飛Vanquish Flex超高效液相色譜儀結(jié)合電霧式檢測器（CAD），可對不同類型PEG衍生物進(jìn)行檢測，具有穩(wěn)定性好、靈敏度高，較寬的線性范圍適用于不同濃度樣品的測定，可用于疫苗、脂質(zhì)納米顆粒載藥系統(tǒng)、PEG結(jié)合型藥物等生物藥中PEG相關(guān)衍生物的監(jiān)測質(zhì)控。