土壤中的總氮如何測定
重鉻酸鉀—硫酸消化法
土壤樣品的采集及土壤全氮量的測定（基礎方法
一 土壤樣品的采集與處理
1 風干和去雜
從田間采回的土樣,要及時風干.其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風、又無特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內,把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上,攤成薄薄的一層,并且經常翻動,加速干燥.切忌陽光直接曝曬或烘烤.在土樣稍干后,要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤),以免結成硬塊后難以磨細.樣品風干后,應揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲體以及土壤中的鐵錳結核、石灰結核或石子等,若石子過多,將其揀出并稱重,記下所占的百分數(shù).
2 磨細、過篩和保存
取風干土樣100—200g,放在牛皮紙上,用木塊碾碎,使其全部通過60號篩(孔徑0.25mm),留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨.如此反復多次,直到全部通過為止.不得拋棄或遺漏,但石礫切勿壓碎.篩子上的石礫應揀出稱重并保存,以備石礫稱重計算之用.同時將過篩的土樣稱重,以計算石礫重量百分數(shù),然后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中.
樣品裝入廣口瓶后,應貼上標簽,并注明其樣號、土類名稱、采樣地點、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、采集人等.一般樣品在廣口瓶內可保存半年至一年.瓶內的樣品應保存在樣品架上,盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響,否則影響分析結果的準確性.
二 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g),然后放入150ml開氏瓶中.
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只彎頸小漏斗,然后放在調溫電爐上高溫消煮15分鐘左右,使硫酸大量冒煙,當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時,應加1—2g焦硫酸鉀,以提高溫度加強硫酸的氧化能力).
3.待冷卻后,加5ml飽和重鉻酸鉀溶液,在電爐上微沸5分鐘,這時切勿使硫酸發(fā)煙.
4.消化結束后,在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml,搖勻后接在蒸餾裝置上,再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml.
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴.
6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內的水要預先加熱至沸),通入蒸汽,并打開電爐和通自來水冷凝.
7.蒸餾20分鐘后,檢查蒸餾是否完全.檢查方法：取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加納氏試劑1滴,如無黃色出現(xiàn),即表示蒸餾完全,否則應繼續(xù)蒸餾,直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗).
8.蒸餾完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端離開液面,用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標準液滴定,溶液由藍色變?yōu)榫萍t色時即為終點.記下消耗標準鹽酸的毫升數(shù).
測定時同時要做空白試驗,除不加試樣外,其它操作相同.
結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V—滴定時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)；
V0—滴定空白時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)；
N—標準鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol；
100—換算成百分數(shù).
注意事項
1.在使用蒸餾裝置前,要先空蒸5分鐘左右,把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質去除干凈,并用納氏試劑檢查.
2.樣品經濃硫酸消煮后須充分冷卻,然后再加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用非常激烈,易使樣品濺出.加入重鉻酸鉀后,如果溶液出現(xiàn)綠色,或消化1—2分鐘后即變綠色,這說明重鉻酸鉀量不足,在這種情況下,可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7),然后繼續(xù)消化.
3.若蒸餾產生倒吸現(xiàn)象,可再補加硼酸吸收液,仍可繼續(xù)蒸餾.
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分,否則會使吸收液發(fā)熱,使氨因受熱而揮發(fā),影響測定結果.
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低,使蒸氣充足,否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象.另外,在實驗結束時要先取下三角瓶,然后停止加熱,或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面.
儀器、試劑
1.主要儀器：
開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置.
2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學純,比重1.84).
(2)飽和重鉻酸鉀溶液.稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中.
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液.稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g,加水溶解不斷攪拌,再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中.
(4)2%硼酸溶液.稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解,冷卻后稀釋定容至1000ml,最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色).
(5)定氮混合指示劑.稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調節(jié)pH至4.5.
(6)0.02mol/L鹽酸標準溶液.取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸餾水稀釋定容至1000ml,然后用標準堿液或硼砂標定.
(7)鈉氏試劑(定性檢查用).稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中,加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右).然后將以上兩種溶液混合即成.
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