石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎘
方法提要
試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解后，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟后，制備成(1+99)HNO3溶液。加入磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進(jìn)劑，GF-AAS直接測(cè)定鎘。
方法適用于水系沉積物及土壤中鎘的測(cè)定。
方法檢出限(3s)0.05μg/g，測(cè)定范圍0.15～5.0μg/g。
儀器及材料
原子吸收光譜儀，帶石墨爐及自動(dòng)進(jìn)樣裝置。
石墨管。
氬氣(純度99.9%)。
聚四氟乙烯坩堝(30mL)。
試劑
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
氫氟酸。
磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液［ρ(NH4H2PO4)=100g/L、ρ(硫脲)=100g/L、ρ(EDTA二鈉鹽)=20g/L］稱取10gNH4H2PO4、10g硫脲及2gEDTA二鈉鹽，溶于100mL水中。現(xiàn)用現(xiàn)配。
鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎘(純度99.95%)，加入20mL(1+1)HNO3溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO3逐級(jí)稀釋鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制。
校準(zhǔn)曲線
吸取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(50.0ng/mL)，置于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液，用(1+99)HNO3稀釋至刻度，搖勻。校準(zhǔn)曲線的鎘濃度分別為0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL。按表84.53儀器工作條件操作測(cè)定鎘，繪制校準(zhǔn)曲線。
表84.53 偏振塞曼原子吸收光譜儀石墨爐工作條件
注:日立180-80為例。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm，經(jīng)室溫干燥后，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置于30mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5mLHCl，于電熱板上低溫加熱10min，再加2mLHNO3，繼續(xù)加熱20min，取下。加入2mL(1+1)HClO4和10mLHF，繼續(xù)加熱至冒盡白煙。取下冷卻后加入1.0mL(1+3)HNO3，用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類后，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清后吸取5.00mL溶液置于另一個(gè)25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液，用(1+99)HNO3稀釋至刻度，搖勻。取部分試液，按校準(zhǔn)曲線同樣測(cè)定，測(cè)得鎘量。
按下式計(jì)算鎘的含量:
巖石礦物分析第四分冊(cè)資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)
式中:w(Cd)為Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，μg/g;ρ為從校準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中鎘的濃度，ng/mL;ρ0為從校準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中鎘的濃度，ng/mL;V1為試樣溶液的總體積，mL;V2為分取試樣溶液的體積，mL;V3為測(cè)定溶液的體積，mL;m為試樣的質(zhì)量，g。
