工欲善其事必先利其器--差示掃描量熱儀
差示掃描量熱法(DSC)是基于差示掃描量熱儀的一種熱分析方法，主要用于測量物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度及其熱流量與溫度或時間的關(guān)系。它廣泛應(yīng)用于測量高分子產(chǎn)品內(nèi)部與熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流及他們之間的關(guān)系，記錄樣品隨溫度的變化而發(fā)生的如結(jié)晶、融化、晶型轉(zhuǎn)變等相變所引起的熱流變化，以便測定高分子的成分組成、結(jié)晶動力學(xué)及氧化動力學(xué)等理化特性。差示掃描量熱法具有分析快速、無需特殊制樣、溫度范圍寬等優(yōu)點。
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掃描量熱法(DSC)是將試樣和參比物置于相同熱條件下，在程序升降溫過程中，始終保持樣品和參比物的溫度相同。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時，通過微加熱器等熱元件給樣品補充熱量或減少熱量以維持樣品和參比物的溫差為零。熱電偶所提供的熱量通過轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為電信號作為DSC曲線記錄下來。差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，它是一種將與物質(zhì)內(nèi)部相轉(zhuǎn)變有關(guān)的熱流作為時間和溫度的函數(shù)進行測量的熱分析技術(shù)。這些測量能提供大量物質(zhì)的物理和化學(xué)變化信息，包括吸熱、放熱、熱容變化過程以及物質(zhì)相轉(zhuǎn)變的定量或定性的信息。
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玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測量
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玻璃化溫度屬于一種相轉(zhuǎn)變溫度，在轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間前后，材料從堅硬的固體向柔軟的彈性體轉(zhuǎn)變。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，協(xié)同的分子重排被凍結(jié)，材料呈現(xiàn)玻璃態(tài)。在玻璃化轉(zhuǎn)變處，分子運動能力的改變導(dǎo)致熱容曲線上形成一個臺階。測試時將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物分別置于兩個加熱塊上，在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻，當(dāng)樣品發(fā)生相變時，在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個溫度差ΔT，為使溫差趨于零，設(shè)備自動調(diào)節(jié)兩個加熱塊上加熱絲電流，改變加熱塊溫度，通過熱電偶測量樣品和參比物加熱塊上的熱流差，以熱流率為縱坐標(biāo)，以溫度為橫坐標(biāo)，在工作站上形成DSC測試曲線，其中熱流然向吸熱方向偏轉(zhuǎn)形成一個階梯時所對應(yīng)的溫度便是玻璃化溫度。
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結(jié)晶度以及熔融溫度的測量
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差示掃描量熱法應(yīng)用于半結(jié)晶聚合物結(jié)晶-熔融的研究已有較長的歷史，然而傳統(tǒng)差示掃描量熱法有時會帶來錯誤的結(jié)果，比如對初始結(jié)晶度的測試誤差可高達50%。為了得到準(zhǔn)確的初始結(jié)晶度和結(jié)晶焓，多采用X—光衍射法和密度法等，這些方法存在著用樣量大，操作費時不便等缺點。一般來說，結(jié)晶屬于不可逆過程，出現(xiàn)在不可逆熱流中，而大部分的熔融屬于可逆過程，出現(xiàn)在可逆熱流中。近些年常有人用差示掃描量熱法測定結(jié)晶度，這種方法用樣量少，操作簡便。但是，當(dāng)高聚物結(jié)晶熔融前，DSC曲線上出現(xiàn)結(jié)晶峰時，應(yīng)從熔融熱中將結(jié)晶峰的這部分熱量扣除，才能測定出原始試樣的結(jié)晶度。圖中向上的吸熱峰為熔融峰，向下的放熱峰為結(jié)晶峰。熔融峰的面積除以100%結(jié)晶時的熔融熱即為結(jié)晶度。而熔融峰所對應(yīng)的溫度即為熔融溫度。
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結(jié)晶速率的測量
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高聚物的結(jié)晶一熔融是一級相轉(zhuǎn)變,是一個可逆過程。它與低分子晶體的熔化沒有本質(zhì)的區(qū)別〔`’。用差熱掃描(DSC)法可測出晶體的結(jié)晶峰和熔融峰,峰頂溫度表示結(jié)晶或熔融的大速率溫度,而峰面積則表示結(jié)晶熱或熔融熱。對結(jié)晶非?？斓?數(shù)分鐘)聚合物,可將樣品直接放到恒溫DSC樣品盤上,記錄其等溫結(jié)晶曲線即可測定。在DSC譜圖上，會出現(xiàn)一個結(jié)晶放熱峰，不同時間所對應(yīng)的面積和峰的總面積的比值即為不同時間的結(jié)晶度。然后通過結(jié)晶度和時間作圖，即可得到高分子的結(jié)晶速率曲線。
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比熱容的測量
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比熱容與熱導(dǎo)率有關(guān)，是材料傳熱能力的量度。衡量潤滑油的冷卻性能，就需要知道其載熱能力，即比熱容。差示掃描量熱法采用線性升溫的方式測定比熱容，試樣溫度線性增長時，在任意瞬間流入試樣的熱流率與試樣在該時刻比熱容的瞬時值成正比。將熱流率看作溫度的函數(shù)，即可得到比熱容隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系。
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差示掃描量熱法(DSC)主要是基于材料的熱學(xué)性能變化，來研究材料的一系列理化性質(zhì)。差示掃描量熱計也給科學(xué)研究提供了更加方便快捷的研究方法，對科學(xué)研究的進展，有著重要意義。
