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ICP-5000測(cè)定固體廢物浸出液中多種元素

2018.8.10

技術(shù)特點(diǎn)
基體復(fù)雜
高低濃度同時(shí)檢測(cè)
　　固體廢棄物組成復(fù)雜、形態(tài)與性質(zhì)多變、可能含有毒性、燃燒性、爆炸性、放射性、腐蝕性、反應(yīng)性、傳染性與致病性的有害廢棄物，有些物質(zhì)難降解或難處理、排放具有不確定性與隱蔽性，這些因素導(dǎo)致固體廢棄物在其產(chǎn)生、排放和處理過程中對(duì)資源、生態(tài)環(huán)境、人民身心健康造成危害，因此固體廢棄物的處理與安全監(jiān)測(cè)顯得尤為重要，國標(biāo)GB 50853-2007危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)對(duì)固廢中有毒有害物質(zhì)也作出限定。
　　ICP-OES是固廢有毒元素檢測(cè)的重要手段，國家環(huán)境保護(hù)發(fā)布最新標(biāo)準(zhǔn)HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》自2016年3月1日起實(shí)施。
　　本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》，對(duì)氟化淤泥、廢棄固廢浸出，使用ICP-5000測(cè)定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量；?
樣品前處理
　　固廢樣品破碎、過篩，烘干，準(zhǔn)確稱取100g，加入一定體積的浸取劑于提取瓶中，固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置，按照HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》得到浸出液，待測(cè)。
儀器配置
　　儀器：ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀；儀器參數(shù)見表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

參?? 數(shù)	設(shè)? 置
RF功率	1150 w
等離子觀測(cè)	水平
冷卻氣	12 L/min
輔助氣	1.00 L/min
霧化氣	0.68 L/min
進(jìn)樣泵速	50 rpm
沖洗泵速	100 rpm
分析時(shí)間	長波10 s，短波15s智能積分

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
　　被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度?

溶液編號(hào)	元素名稱	標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μg/mL）
1	Ba、Cd、Cu、Ni、Zn	0\0.5\1.0\5.0

檢出限
? 按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD計(jì)算元素的檢出限(LOD)，結(jié)果列于表3。

表3 元素的檢出限?

元素波長(nm)	LOD（μg/L）	元素波長(nm)	LOD（μg/L）
Ag 328.0	0.26	Cr 283.5	0.35
As 189.0	10.9	Cu 324.7	0.84
Ba 493.4	0.04	Ni 221.6	0.40
Be 234.8	0.03	Pb 220.3	1.90
Cd 228.8	0.41	Zn 213.8	0.48

測(cè)量結(jié)果及精密度

　　采用ICP-5000測(cè)定氟化有機(jī)污泥、污水處理廠、龍游廢棄固廢3種浸出液樣品中10種元素含量。每種樣品平行2次測(cè)量，結(jié)果如表4所示。

表4 測(cè)量結(jié)果及精密度

元素	樣品名稱	兩個(gè)平行樣測(cè)定值（mg/L）		平均值 (mg/L)	相對(duì)相差 (%)	元素	樣品名稱	兩個(gè)平行樣測(cè)定值（mg/L）		平均值 (mg/L)	相對(duì)相差 (%)
元素	樣品名稱	1	2	平均值 (mg/L)	相對(duì)相差 (%)	元素	樣品名稱	1	2	平均值 (mg/L)	相對(duì)相差 (%)
Ag	污泥	ND	ND	——	——	Cr	污泥	0.0408	0.0379	0.0394	7.36
	污水	ND	ND	——	——		污水	0.0232	0.0215	0.0224	7.59
	固廢	ND	ND	——	——		固廢	0.0380	0.0356	0.0368	6.52
As	污泥	ND	ND	——	——	Cu	污泥	0.408	0.410	0.409	0.71
	污水	ND	ND	——	——		污水	0.0487	0.0448	0.0468	8.33
	固廢	ND	ND	——	——		固廢	0.0143	0.0157	0.0150	9.33
Ba	污泥	0.0559	0.0557	0.0558	0.36	Ni	污泥	0.0919	0.0927	0.0923	0.87
	污水	0.0417	0.0410	0.0414	1.69		污水	ND	ND	——	——
	固廢	0.114	0.111	0.112	2.68		固廢	ND	ND	——	——
Be	污泥	ND	ND	——	——	Pb	污泥	ND	ND	——	——
	污水	ND	ND	——	——		污水	ND	ND	——	——
	固廢	ND	ND	——	——		固廢	ND	ND	——	——
Cd	污泥	ND	ND	——	——	Zn	污泥	ND	ND	——	——
	污水	ND	ND	——	——		污水	ND	ND	——	——
	固廢	ND	ND	——	——		固廢	2.32	2.22	2.27	6.17

結(jié)論
　　本文依據(jù)HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》，采用ICP-5000測(cè)定固體廢棄物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量，考察檢出限和精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，2次平行測(cè)量的相對(duì)相差小于10%，可用于固廢樣品中元素的分析檢測(cè)。

江蘇天瑞

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