石墨爐原子吸收法（測(cè)定鎘、銅和鉛）的操作步驟
操作步驟
(1)試樣的預(yù)處理
取100 ml水樣放入200 ml繞杯,加入硝酸5 ml,在電熱板上加熱消解(不要沸騰)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml過(guò)氧化氫,繼續(xù)消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和過(guò)氧化氫10 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷卻,加水溶解殘?jiān)?用水定容至100 ml。
取0.2%硝酸100 ml,按上述相同的程序操作,以此為空白樣。注意在試樣消解時(shí)不能使用高氯酸,用10 ml過(guò)氧化氫代替。在過(guò)濾液中加入10ml硝酸溶液,定容至100ml。
(2)樣品測(cè)定
①直接法:將20 μl樣品注入石墨爐,參照表2 的儀器參數(shù)測(cè)量吸光度。以濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液為空白樣,扣除空白樣吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查出樣品中被測(cè)金屬的濃度。如可能也可用濃度直讀法進(jìn)行測(cè)定。
表2? ?儀器工作參數(shù)
工作參數(shù) | 元素 | ||
鎘 | 鉛 | 銅 | |
光源 | 空心陰極燈 | 空心陰極燈 | 空心陰極燈 |
燈電流(mA) | 7.5 | 7.5 | 7.0 |
波長(zhǎng)(nm) | 228.8 | 283.3 | 324.7 |
通帶寬度(nm) | 1.3 | 1.3 | 1.3 |
干燥 | 80～100 ℃/5s | 80～180n℃/5s | 80～180 ℃/5s |
灰化 | 450～500 ℃/5s | 700～750 ℃/5s | 450～500 ℃/5s |
原子化 | 2500 ℃/5s | 2500 ℃/5s | 2500 ℃/5s |
清除 | 2600 ℃/3s | 2700 ℃/3s | 2700 ℃/3s |
Ar 氣流量 | ?200 ml/min | ?200 ml/min | ?200 ml/min |
進(jìn)樣體積(μl) | 20 | 20 | 20 |
②標(biāo)準(zhǔn)加入法:一般用三點(diǎn)法。第一點(diǎn),直接測(cè)定水樣;第二點(diǎn),取10 ml水樣,加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液25 μl后混勻;第三點(diǎn),取10 ml水樣,加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液50?μl后,混勻。以上三種溶液中的標(biāo)準(zhǔn)加入濃度,鎘依次為0、0.5和1.0 μg/L:銅和鉛依次為0、5.0和10?μg/L。以零濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液為空白樣,參照表2 的儀器參數(shù)測(cè)量吸光度。用扣除空白樣吸光度后的各溶液吸光度對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)的濃度作圖,將直線延長(zhǎng),與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為樣品的濃度(加入標(biāo)準(zhǔn)的體積所引起的誤差不超過(guò)0.5%)。
