PAR分光光度法測定礦石中的微量鉭
一、方法要點
礦石試樣用硫酸及氫氟酸分解，在酒石酸存在下pH5的六亞甲基四胺緩沖溶液介質(zhì)中，Ta(V)-H2O2-PAR顯色測吸光度。
二、試劑與儀器
(1)鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg／mL)。
(2)氫氟酸、30％過氧化氫、0．01mol／L酒石酸溶液。
(3)氫氧化鈉：20％及1％溶液。
(4)環(huán)己二胺四乙酸鈉(CyDTA)：0．05mol／L溶液。
(5)六偏磷酸鈉溶液：0．05mol／L溶液。
(6)2，6二硝基一4一氨基甲苯(DNAT)溶液：0．005mol/L溶液。
(7)4-(2-吡啶偶氮)問苯二酚(PAR)溶液：0．005mol／L溶液。
(8)六亞甲基四胺緩沖溶液(pH5．6)。
(9)分光光度計。
三、分析步驟
稱取礦樣0．1000g置于鉑坩堝中，加HF5mL、濃H2SO4數(shù)滴，在電爐上蒸至冒白煙后，冷卻，再加HF3mL、濃硫酸lmL，反復(fù)溶解，最后直到冒大量白煙，保持lmin，使HF完全趕盡，冷卻，加30%H2O210mL，在低溫下浸取，鹽類溶解清亮后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用水沖洗坩堝，加0．01mol／L酒石酸5mL、濃H2SO41mL，用水稀釋至刻度。取此溶液5mL于25mL容量瓶中，加環(huán)己二胺四乙酸鈉(CyDTA)0．05mol／L，用20％NaOH及1％NaOH調(diào)節(jié)pH≈5。放置10min，加六偏磷酸鈉(0．05mol/L)0．4mL、2，6-二硝基-4-氨基甲苯(DNAT)0．005mol／L1mL、4-(2吡啶偶氮)間苯二酚(0．005mol／L)1mL、六亞甲基四胺緩沖溶液(pH5．6)1mL，每加一種試劑須搖勻，再用精密pH試紙校準(zhǔn)pH5．6，
用水稀釋至25mL，50min后，在波長為530nm處測定吸光度。
四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分取鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL置于25mL容量瓶中，加CyDTA(0．05mol/L)1mL，以下同分析步驟進(jìn)行，測吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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