糧食中赭曲霉毒素A的測定高效液相色譜法和熒光光度法(Classic?PAX（混合型陰離子交換柱）,?P/N:?SAC-PAX06150?)

1.實(shí)驗(yàn)材料

固相萃取柱：Classic?PAX（混合型陰離子交換柱?(150mg/6mL)

2.樣品制備

2.1?玉米：稱取試樣10g（精確至0.01g），加入三氯甲烷??50mL和5mL??0.1mol/L的磷酸溶液，于振蕩器上振蕩提取??3~5分鐘，提取液用濾紙過濾，取下層濾液?10mL放入100mL平底燒瓶中，于水浴中??40℃用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至接近干涸，用20mL石油醚溶解殘渣，加入?10mL提取液，再用振蕩器振蕩提取??3-5分鐘，靜置分層后取下層溶液，用濾紙過濾，取濾液5mL進(jìn)行固相萃取。

2.2?稻谷（糙米）、小麥、小麥粉、大豆：稱取試樣?10g（精確至0.01g），加入提取液50mL，于振蕩器振蕩提取???3~5分鐘，用濾紙過濾，取濾液10mL放入100mL平底燒瓶中，加入20mL石油醚，振蕩器振蕩提取3~5分鐘，靜置分層后取下層溶液，用濾紙過濾，取濾液5mL進(jìn)行固相萃取凈化。

3.凈化

用5mL甲醇沖洗Classic?PAX（混合型陰離子交換柱）固相萃取柱，再用?3mL提取液潤洗。然后將?5mL樣品提取液加入柱子中，調(diào)節(jié)流速以?1滴/s?~??2滴/s的速度通過柱子，再以同樣的流速用3mL淋洗液洗柱，然后用1.2mL蒸餾水快速沖洗柱子，用空氣或氮?dú)獯当M柱子中的液體。最后用4-5mL洗脫液快速洗脫赭曲霉毒素A并收集洗脫液于玻璃試管中，于45℃下在氮吹儀上用氮?dú)獯蹈扇軇?。用流動相溶解殘渣并定容?/span>1.0mL（或者洗脫液收集于一個50mL的平底燒瓶中，于40℃以下水浴中，10分鐘內(nèi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用1.0mL流動相溶解殘留物），經(jīng)針式過濾器過濾后備用。

4.色譜條件

流動相：96mL乙腈、102mL水和2mL冰醋酸混合，用0.2μm濾膜過濾并脫氣。

流速：1.0mL/min

熒光檢測器：激發(fā)波長333nm，發(fā)射波長460nm

進(jìn)樣量：20μL

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