ICP-5000測定土壤中8種有效態(tài)元素的含量

2018.8.08

土壤質(zhì)量關(guān)系到人們的生活健康和飲食健康，由于工業(yè)廢水、廢渣、廢氣的任意排放，以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中大量施肥、噴農(nóng)藥、污水灌溉等行為造成了土壤的嚴(yán)重污染。目前土壤污染問題已經(jīng)得到高度的重視。2016年5月31日，國務(wù)院正式印發(fā)《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》（“土十條”），其中提到土壤污染的重點(diǎn)監(jiān)控?zé)o機(jī)污染物包括鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等重金屬。環(huán)保部于2016年6月24日發(fā)布并于8月1日實(shí)施了環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJ 804-2016 土壤 8種有效態(tài)元素的測定二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。由于該方法采用的提取液既含有有機(jī)物又含有較高的鹽，基體比較復(fù)雜，因此，對檢測儀器的要求也相應(yīng)提高。

??針對HJ 804-2016，聚光科技提出了相應(yīng)的解決方案。

樣品前處理

??按照HJ 804-2016標(biāo)準(zhǔn)，稱取10g（精確至0.0001g）土壤樣品于50mL離心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺），震蕩2h，離心，取上層清液過濾，待測。

儀器配置

??ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；分析參數(shù)見表1。

表1?ICP-5000的儀器條件

參 ??數(shù)	設(shè) ?置
儀器型號(hào)	ICP-5000（D）
觀測方式	水平
RF功率(W)	1150
冷卻氣(L/min)	12
輔助氣(L/min)	0.60
霧化氣(L/min)	1.0
分析泵速(rpm)	50
沖洗泵速(rpm)	50
積分方式	智能積分

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

??采用提取液將濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至如表2所示濃度梯度，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2?各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

溶液

編號(hào)

元素

名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液

濃度(μg/mL)

Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn

0、0.1、0.5、1、2、5

檢出限

??將試劑空白連續(xù)11次測定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；

表3 被測元素的檢出限

元素	檢出限(μg/kg)	元素	檢出限(μg/kg)
Cd 228.8	1.5	Mn 257.6	0.3
Co 228.6	0.9	Ni 231.6	7.5
Cu 324.7	0.6	Pb 220.3	4.2
Fe 259.9	5.4	Zn 213.8	0.9

測量結(jié)果及加標(biāo)回收率

??采用ICP-5000測定6個(gè)平行樣品，考察方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示，6個(gè)平行樣測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，加標(biāo)回收率在90%~110%之間。

結(jié)論

??按照環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8種元素的有效態(tài)，并用ICP-5000測定8種有效態(tài)元素的含量，方法檢出限低，精密度小，加標(biāo)回收率介于90%~110%之間，滿足 HJ 804-2016的檢測要求。

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元素	平均值 ??(mg/kg)	RSD (n=6，%)	加標(biāo)濃度 (mg/kg)	加標(biāo)后 ????(mg/kg)	加標(biāo)回收率 (%)
元素	平均值 ??(mg/kg)	RSD (n=6，%)	加標(biāo)濃度 (mg/kg)	加標(biāo)后 ????(mg/kg)	加標(biāo)回收率 (%)	Cd	0.16	2.6	2	2.14	99.3
Co	1.21	2.0	2	3.01	90.1
Cu	9.79	1.8	2	11.97	109.2
Fe	148.8	0.3	40	192.8	109.8
Mn	194.5	1.3	40	234.9	101.0
Ni	0.76	2.3	2	2.81	102.2
Pb	3.23	1.5	2	5.35	105.8
Zn	3.34	1.4	2	5.29	97.7